Tesis y Trabajos de Investigación PUCP
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Ítem Texto completo enlazado Nuclear magnetic resonance and high performance liquid chromatography chemical analysis of peruvian roasted coffee beans(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2020-03-10) Leyva Zegarra, Vanessa Elsie; Maruenda Castillo, HelenaCoffee is the most traded agricultural commodity in the world. Currently, Peru is considered the third principal producer of Coffea arabica in South America, and the sixth worldwide, accounting for 6 % of the global production. However, most of the coffee (~ 99 %) is exported as green beans due, in part, to the fact that the local quality control of the roasting process is not yet optimal. Hence, it is crucial to develop a more standardized process for the quality control of roasted coffee beans that will allow local Peruvian coffee farmers to introduce to the market a more valuable product. In the thesis presented here, work associated with the project FINCyT-PIPEI-PUCPCENFROCAFE- 2012 on the quantitation of the main compounds developed during the roasting process was embraced using NMR and HPLC-DAD methodologies. Attention was focused on the secondary metabolites that, from a flavor-aroma perspective, are of interest: caffeine, 5- caffeoylquinic acid, trigonelline, 1-methylpyridinium ion and nicotinic acid, and 5- hydroxymethylfurfural as a marker of deterioration. One- and two-dimensional NMR techniques allowed the simultaneous identification of eleven compounds known to be associated with the flavor and aroma of coffee. The NMR quantitation of five compounds was performed using ERETIC2 and Standard Calibration Curves and the results were validated by a new HPLC methodology, which constitutes the only validated methodology currently available for the simultaneous quantitation of these five compounds. The percentage difference among this three methods was within acceptable values (1 – 20%) for most of the compounds. It was demonstrated that these numbers were sample dependent. In addition, PCA analyses of quantitative data (NMR and HPLC-DAD) allowed the discrimination of coffee samples acording to the degree of roasting, as well as to their origin (instant coffee, speciality coffees from different regions in Peru). Hence, these preliminary results indicate that NMR and HPLC can be used as quality control tools to optimize the roasting conditions of Peruvian specialty coffee. Recommendations are included in this work to improve further the error percentages between the NMR and HPLC data that in some cases (for 5-caffeoylquinic acid and nicotinic acid) were high.Ítem Texto completo enlazado Desarrollo de una estrategia de calibración simplificada para la cuantificación de terpenos en pisco(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2020-01-21) Uribe Rosas, Christian Martín Raphael; Cosio Caravasi, Eric GabrielSe investiga la combinación de la adición estándar de un solo punto y el uso de un estándar interno natural, como una estrategia de calibración simplificada para la cuantificación de terpenos en muestras de Pisco utilizando HS-SPME-GC-MS. Para evaluar la calidad de los resultados obtenidos se estima la incertidumbre de las mediciones y se calcula valores de zeta-score comparando 2 estrategias de calibración denominadas “estrategia de referencia” y “estrategia simplificada”. Las condiciones de preparación de la muestra se definieron en un trabajo previo de Gromova [1]. Todos los datos de GC-MS se adquieren con un modo simultáneo SCAN/SIM (iones fragmento 43, 59 y/o 93). Se evalúa primero la linealidad adicionando 3 niveles de concentración de óxido de linalol, linalol y α-terpineol a una muestra de Pisco no aromático. La estrategia simplificada consiste en adición estándar multicomponente de los terpenos a muestras de Pisco aromático utilizando un éster (acetato de isoamilo, hexanoato de etilo ó decanoato de etilo) como estándar interno natural candidato. La estrategia de referencia consiste en la adición estándar individual, y a muestras diferentes, de cada terpeno evaluado, utilizando 2 terpenos (linalol, hotrienol, óxido de nerol y/o α-terpineol) como estándares internos naturales de referencia. Para la estrategia de referencia se obtienen incertidumbres combinadas relativas entre 6,6 % y 10,0 %. Los resultados de la estrategia simplificada muestran que el acetato de isoamilo ofrece las mejores características para ser utilizado como estándar interno natural en la determinación de terpenos en Pisco. La linealidad utilizando acetato de isoamilo se confirma con valores de R2 mayores a 0,99. Usando este estándar interno natural se obtienen incertidumbres combinadas relativas entre 8,6 % y 22,8 %. Con estas incertidumbres se obtienen valores de zeta-score inferiores a 2. La combinación de la adición estándar de un solo punto y el uso de un estándar interno natural para mediciones con HS-SPME-GC-MS, aparece como un nuevo enfoque interesante, práctico y confiable que contribuiría a la estandarización de las mediciones de contenido de terpenos en Pisco. Se espera que la estrategia de calibración planteada pueda ser también evaluada para otros campos de medición que aún se encuentren en desarrollo.Ítem Texto completo enlazado Desarrollo y validación de una técnica analítica verde para la determinación de Diazepam en tabletas mediante cromatografía líquida de alto performance(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2019-08-28) Ruiz Pacco, Gustavo Adolfo; Morales Bueno, Emma PatriciaEn el presente estudio se diseñó una metodología analítica rápida y ecoamigable para la cuantificación de diazepam en tabletas por Cromatografía Líquida de Alta Resolución (HPLC) basada en el criterio de reemplazo de solventes peligrosos y optimización de los parámetros cromatográficos. La fase móvil resultante está constituida por una mezcla de etanol-agua (70 : 30), la velocidad de flujo de 1 mL/min, longitud de onda de detección de 254 nm y temperatura de horno de 60 °C; la fase estacionaria está compuesta por un soporte de octadecil silano (C18) de 5 μm de diámetro y 250 mm de longitud de columna. El tiempo de retención del diazepam es de 2,96 minutos y el tiempo de corrida por muestra es de 5 minutos. De acuerdo a los parámetros de validación aplicados, el intervalo de concentración para la detección de este analito se encuentra en el rango de 80 a 120 %, resultando exacto con porcentaje de recuperación mayores al 97 %, preciso con RSD menores al 2 %, selectivo al no presentar interferencias por parte del solvente extractivo y los excipientes, así también robusto al no ser afecto a pequeñas variaciones planteadas. Finalmente, al comparar con el método analítico normalizado de la farmacopea americana, se observa mediante las métricas verdes que el método validado es verde en los 4 parámetros de evaluación del pictograma NEMI y presenta mayor puntaje en la ecoescala analítica, por lo que se constituye en un método analítico con menor impacto al medio ambiente.Ítem Texto completo enlazado Diseño y validación de un método de análisis por espectrofotometría UV-VIS para Cinc (11) y mercurio en muestras acuosas(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2011-12-07) Flores Mariños, Betty Mercedes; Gamboa Fuentes, Nadia RosaSe diseñó un método confiable de análisis para cinc (II) y mercurio (II) en muestras acuosas como una alternativa viable a dichos análisis en el laboratorio de investigación. La técnica analítica se desarrolló por espectroscopía de absorción molecular UV/VIS debido a su fácil manejo, la rapidez del análisis y su fácil acceso dentro de la Sección Química. Para la detección de estos analitos se empleó ditizona, un reactivo orgánico de común uso en análisis cualitativo y cuantitativo de metales pesados. La reacción de la ditizona y los analitos se realizó en medio micelar con el surfactante no iónico Tritón X-100. Se redujo el consumo de muestras y reactivos debido a que las reacciones entre metal y ditizona fue trabajada en bajos volúmenes, lo que contribuye con ahorro económico y de disposición de residuos. La confiabilidad de los resultados entregados por este método se garantizó mediante un proceso de validación. Los parámetros empleados para expresar esta confiabilidad fueron precisión, veracidad, rango lineal, límite de detección, límite de cuantificación e incertidumbre. Asimismo, el análisis de mercurio fue contrastado por CV-AAS, basada en la norma EPA Method 245.1 en el Instituto de Corrosión y Protección de la Pontificia Universidad del Perú, que es un laboratorio acreditado internacionalmente. El rango lineal obtenido fue de 0,1 a 0,8 mg.L-1 y 0,1 a 1,2 mg.L-1 para el cinc y el mercurio respectivamente. El límite de de detección fue 0,04 mg.L-1 para ambos analitos, mientras que el límite de cuantificación fue 0,08 mg.L-1 y 0,1 mg.L-1 para cinc y mercurio. La desviación estándar relativa para cuatro réplicas fue de 0,22 a 0,84 % y de 0,7 a 3,9 % para cinc y mercurio. Por último, la incertidumbre estándar expandida del método fue ± 0,0139 mg.L-1 para el cinc y ± 0,0052 mg.L-1 para el mercurio. Se concluyó que el método desarrollado es una interesante alternativa analítica para la determinación de mercurio (II) y cinc (II) en disolución acuosa, pues los resultados del test de t-Student demostraron que las medias obtenidas mediante este método y la técnica de absorción atómica fueron estadísticamente iguales. Finalmente, se determinó que el método no es aplicable para muestras cuyo pH sea menor a 2, debido a que a partir de este valor la amortiguación del buffer se ve afectada, o mayores a 8 pues existe el riesgo de precipitar los hidróxidos metálicos.