Tesis y Trabajos de Investigación PUCP

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    Desarrollo de un proceso de producción de un blanco para la pulverización catódica con el fin de depositar una película delgada de hidroxiapatita con la finalidad de mejorar la osteointegración de implantes
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2024-10-11) Morales Moreyra, Tyrone; Grieseler, Rolf
    La presente tesis se basa en el desarrollo de un proceso de producción de un blanco para la pulverización catódica con la finalidad de depositar una película delgada de hidroxiapatita y mejorar la osteointegración de implantes. Para lograr el cometido se llevaron a cabo varias pautas. En el primer capítulo se abarca la introducción a la relación de las enfermedades óseas, su incremento en la actualidad y cómo una de las consecuencias que se genera por dichas, que son el uso de prótesis se pueden ver mejoradas con el uso de la hidroxiapatita como biomaterial. El segundo capítulo engloba la descripción del problema que conforma las enfermedades óseas y sus incidencias; además de las incidencias por fracturas que se generan a causa de las enfermedades óseas y la necesidad de implantes y las limitaciones que estos presentan, la definición de un biomaterial, sus ventajas y limitaciones y las normativas que lo rigen. En el tercer capítulo se presenta la justificación del uso de la hidroxiapatita como biomaterial para recubrimientos en prótesis donde se tocan las ventajas y desventajas del material, sus otras aplicaciones y las técnicas de recubrimientos que presenta. El cuarto capítulo abarca el estado del arte de la síntesis de hidroxiapatita y de los procesos de recubrimiento más conocidos y comunes como la pulverización catódica y electrodeposición química. El quinto capítulo abarca la metodología y la cual engloba los procesos de síntesis, la cual dio dos muestras y a una de ellas se le hizo un tratamiento térmico a diferencia de la otra. Luego se tiene el proceso de compactación para unificar el polvo y el proceso de sinterización que se llevó a cabo en un horno y siguiendo un régimen de temperatura con la finalidad de apreciar posibles diferencias dada por este método. Los análisis con microscopio electrónico de barrido y la espectroscopía de Rayos X de dispersión de energía se emplearon para analizar la superficie de la muestra a nivel microscópico y proporcionaron información de la morfología y cantidad de los elementos en la muestra. La difracción de rayos X permitió distinguir entre materiales amorfo y cristalinos, y también proporcionó información sobre la estructura del cristal, la espectroscopía Raman proporcionó información detallada sobre la estructura molecular, composición química y propiedades físicas de las muestras evaluadas y la calorimetría diferencial de barrido permitió el análisis de las propiedades térmicas de los materiales. Por último, se tiene el sexto capítulo que reúne los resultados de todos procesos en la cuales se aprecia, principalmente, que en las muestras de hidroxiapatita hay otros fosfatos como α y β fosfato tricálcico, los cuales afectan las propiedades de la muestra. Asimismo, se observa aspectos físicos como la porosidad que presentan las muestras y su nivel de compactación de los cristales y llegando a la conclusión de que esta tesis sienta los cimientos para investigaciones futuras y dejando, asimismo, una visión a futuro para mejoras y más experimentaciones.
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    Modificación de las propiedades superficiales de injertos vasculares de pequeño diámetro tratados con plasma
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2024-10-09) Ojeda Prado, Luis Antony; Grieseler, Rolf
    Las enfermedades cardiovasculares representan un importante desafío de salud pública debido a su alta morbilidad y mortalidad, especialmente aquellas que resultan en el estrechamiento o bloqueo de los vasos sanguíneos con un diámetro luminal inferior a 6 mm. Aunque la sustitución de vasos sanguíneos dañados mediante injertos vasculares es una modalidad de tratamiento común, los resultados a largo plazo, especialmente en diámetros pequeños (igual o menor a 6 mm), aún presentan deficiencias en comparación con los vasos autólogos. La investigación actual se centra en comprender los requisitos de los materiales para emular la matriz extracelular, mejorando la biocompatibilidad y hemocompatibilidad. El PTFE (politetrafluoroetileno) es un polímero ampliamente utilizado en el desarrollo de injertos vasculares, pero su marcada hidrofobicidad presenta desafíos, como la limitación de la endotelización y el riesgo de trombogenicidad. El tratamiento con plasma se adopta como práctica alternativa para mejorar las propiedades superficiales del PTFE, aunque la falta de métodos estandarizados para evaluar la hemocompatibilidad de los biomateriales sigue siendo un desafío. Por ello, en el presente estudio, se modificaron las propiedades superficiales del PTFE mediante la aplicación de plasma. En la primera fase, se determinó que, para muestras de PTFE con un grosor de 2 mm, el plasma ideal se caracteriza por 5W-15min en condiciones de una presión base de 4x10-4 mbar y una presión de trabajo de 4x10-2 mbar, logrando reducir el ángulo de contacto inicial de 105.95° a 88.86° y, consecuentemente, generando una superficie más hidrofílica. Contrariamente, se observó que potencias superiores a 15W resultaron en una mayor hidrofobicidad. En la segunda fase, se diseñaron muestras que simularon las paredes internas de los injertos vasculares de pequeño diámetro fabricados con PTFE. Estas muestras contenían agujeros con diámetros comprendidos entre 2 y 6 mm. Se organizaron en cinco grupos y se sometieron a tratamientos de plasma cercanos al valor ideal de 5W-15min bajo las mismas condiciones de presión, con el objetivo de evaluar la posibilidad de mejorar aún más los resultados obtenidos previamente. Sin embargo, los análisis revelaron que la reducción del ángulo de contacto variaba según el diámetro analizado. Las imágenes de Microscopía Electrónica de Barrido revelaron alteraciones notables en la topografía de las muestras tratadas. Se concluyó que, la formación de superficies más uniformes con una topografía con muchas microrugosidades está directamente relacionada a las muestras tratadas con mayor potencia y a las superficies más hidrofóbicas. Los resultados de la espectroscopía Raman revelaron cambios significativos en las intensidades relativas de las vibraciones. Pero, la relación entre las intensidades de vibración y la hidrofilicidad no es siempre lineal y puede estar influenciada por otros factores. Los resultados de tiempo de envejecimiento muestran un incremento del ángulo de contacto hasta el día 4, sin embargo, luego el ángulo disminuye en todas las muestras analizadas, inclusive llegando a ser menores que los valores obtenidos inmediatamente luego del tratamiento. Esto podría deberse al incremento de oxígeno en la superficie debido al oxígeno residual de la cámara de plasma. Por lo cual, se esperaría que la superficie activada reaccionará con la atmosfera generando diferentes estructuras oxidadas a lo largo del tiempo analizado.
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    Desarrollo de un biosensor basado en un transistor efecto de campo utilizando el nanomaterial bidimensional MXeno Ti3C2Tx para la detección de la dopamina
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2024-10-09) Urbina Pinto, Edwin Well; Grieseler, Rolf
    La presente investigación se enfoca en el diseño, fabricación y caracterización de un biosensor basado en un transistor de efecto de campo (FET, por sus siglas en inglés), cuyo canal es el nanomaterial bidimensional MXeno Ti3C2Tx, para la detección de dopamina. La dopamina es un neurotransmisor crucial en distintas funciones neurológicas. El trastorno de este neurotransmisor ha generado interés debido a su asociación con las enfermedades de Parkinson, Alzheimer, esquizofrenia. Los biosensores a base de nanomateriales han surgido como una alternativa prometedora para la detección de dopamina debido a su alta sensibilidad, selectividad y capacidad de respuesta en tiempo real. Para este estudio se sigue un conjunto de metodologías que incluye la fabricación del nanomaterial MXeno Ti3C2Tx, su caracterización eléctrica, así como su caracterización mediante espectroscopia Raman, espectroscopía de energía dispersiva de rayos X y microscopía electrónica de barrido. Además, se realizó la caracterización eléctrica del biosensor FET con canal MXeno Ti3C2Tx. Los resultados obtenidos en esta investigación muestran que la longitud del nanomaterial bidimensional MXeno Ti3C2Tx son “excepcionalmente grandes” en comparación con lo reportado en la literatura, lo que evidencia una contribución significativa en el campo de nanomateriales 2D. Otro resultado prometedor, aun no documentado en la literatura existente, es que la conductancia del nanomaterial MXeno Ti3C2Tx es mayor a la de la fase MAX Ti3AlC2 (material 3D, precursor del MXeno). Por otra parte, el biosensor FET con canal MXeno Ti3C2Tx logra detectar eficazmente concentraciones de dopamina en un rango de 10 µM a 40 µM, alcanzando así con éxito el objetivo de la presente tesis. En conclusión, esta investigación no solo presenta una contribución significativa en el campo de los nanomateriales 2D, sino que también demuestra que la conductancia del MXeno Ti3C2Tx es superior a la de su precursor, la fase MAX Ti3AlC2, mejorando la sensibilidad del biosensor. Contribuyendo así en la eficacia de los biosensores FET de dopamina. Finalmente, se plantean propuestas para las futuras investigaciones que puedan contribuir al desarrollo de este biosensor.
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    Investigation of the rheological behavior of polyborosiloxane with magnetically responsive particles
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2024-02-26) Vilca Bendezu, Miguel Alberto; Grieseler, Rolf
    Durch die Entwicklung der Soft-Robotik wird der Einsatz neuer oder neuartiger Materialien forciert, die den notwendigen Anforderungen und Ansprüchen in diesem Bereich gerecht werden. In diesem Zusammenhang kommt den sogenannten Smart Materials besondere Bedeutung zu. Diese Werkstoffe haben die einzigartige Fähigkeit, ihre Eigenschaften unter dem Einfluss physikalischer Größen zu verändern, z.B. in Abhängigkeit von der Temperatur, äußeren Magnetfeldern und elektrischen Feldern. Ein solches Smart Material, das in der Vergangenheit nur als Spielzeug verwendet wurde, ist Polyborosiloxane, welches umgangssprachlich auch als "Silly Putty" bekannt ist. Dieses besitzt aufgrund seiner nicht-newtonschen Eigenschaften vielfältige Anwendungsgebiete. Um das Verhalten von Polyborosiloxane durch ein äußeres Magnetfeld beeinflussen zu können, wurden in der vorliegenden Arbeit Verbundwerkstoffe mit einer Matrix aus Polyborosiloxane sowie Partikeln aus Carbonyleisenpulver synthetisiert und untersucht. Die genannten Komponenten wurden nach der Synthese des Polyborosiloxanes aus Polydimethylsiloxane und Borsäure von Hand gemischt, wobei der Massenanteil der dem Polymer zugesetzten Partikel von 20% bis 80% in Schritten von 20% variiert wurde. Zunächst wurden eine Reihe rheologischer Untersuchungen durchgeführt, um die entstandenen Proben hinsichtlich ihres Speicher- und Verlustmoduls zu charakterisieren und zu vergleichen. Um das Fließverhalten des Materials im Schwerefeld der Erde durch ein Magnetfeld zu beeinflussen, wurde eine Helmholtz-Spule genutzt, die sich durch ein konstantes und homogenes Magnetfeld in der Mitte der Spulen auszeichnet. Die aus den Experimenten gewonnenen Ergebnisse zeigen die Fähigkeit des Materials, eine gewünschte Form unter Einwirkung eines Magnetfelds länger beizubehalten.
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    Investigation of the rheological behavior of polyborosiloxane
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2024-02-26) Ramirez Mestanza, Dante Aaron; Grieseler, Rolf
    Polyborosiloxano, una silicona derivada de la modificación del polidimetilsiloxano con grupos B(OH)x en sus cadenas poliméricas, exhibe propiedades únicas, como su comportamiento reológico y capacidad de autorregeneración. Estas características se explican a través de su estructura química: ante deformaciones lentas, los enlaces se rompen y regeneran secuencialmente, permitiendo el movimiento de las cadenas. No obstante, al superar un límite, estos enlaces actúan como puntos de reticulación, aumentando la rigidez del material. Aunque se ha investigado la relación entre la estructura química y las propiedades, la influencia de los métodos de síntesis y diversos estímulos aún no se ha explorado completamente. En esta investigación, se fabricaron muestras de polyborosiloxano utilizando polidimetilsiloxanos con diferentes viscosidades. Estas muestras se clasifican en tres categorías: la primera consiste en polyborosiloxanos puros, la segunda en muestras obtenidas mezclando dos precursores de viscosidades diferentes en proporciones en peso (20/80, 40/60, 60/40 y 80/20 %), y la tercera en mezclas de los polyborosiloxanos puros siguiendo las mismas proporciones que la segunda categoría. Se realizaron pruebas de barrido de amplitud y frecuencia para evaluar las propiedades reológicas de las muestras. Además, se emplearon diversas técnicas para caracterizar la estructura química y morfología, con el fin de identificar los diferentes enlaces químicos y residuos de ácido bórico no reaccionado. Con el propósito de analizar el impacto de las vibraciones, se realizó una prueba de cambio de forma a diversas frecuencias para determinar las tasas de deformación de las muestras de polyborosiloxano puro. El análisis químico y morfológico de las muestras confirma la existencia de enlaces Si-O-B en la estructura, validando la correcta síntesis del polyborosiloxano. Además, se identificaron residuos de ácido bórico no reaccionado en todas las muestras sometidas a ensayo. En relación con la caracterización reológica, se constató que las muestras pertenecientes a la segunda categoría exhibieron una distribución más homogénea en la influencia de uno de los polyborosiloxanos en sus propiedades en comparación con las de la tercera categoría. Además, en estas últimas, la adición de polyborosiloxano de menor viscosidad afectó el comportamiento reológico para valores superiores al 40%. Los gráficos de cambio de forma evidencian el impacto de los estímulos mecánicos en la capacidad de retención de forma del polyborosiloxano. En el caso de la muestra de menor viscosidad, se registraron las mayores y menores deformaciones a 0 Hz y 1 Hz, respectivamente; en contraste, para la otra muestra, dichas frecuencias fueron de 5 Hz y 1 Hz.
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    Morphological and tribological evaluation of the use of Ti2AlC and Ti3AlC2MAX Phases as a surgical AISI 304 stainless steel coating for a future hip replacement femoral head coating
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2024-01-31) Ccama Castro, Gianella Alexandra; Grieseler, Rolf
    La cadera es una de las articulaciones esféricas más conocidas, y está formada por la cabeza del fémur asentada en la pelvis (acetábulo). En las últimas dos décadas, el reemplazo total de cadera (RTC o THR en inglés) ha sido una intervención quirúrgica de gran éxito. Lamentablemente, el Perú no cuenta con un registro nacional como el de la Academia Americana de Cirujanos Ortopédicos. Sin embargo, en base a los registros de los 5 años anteriores al 2020, se reporta un ingreso anual promedio de entre 20-70 pacientes por hospital de nivel II-2 o III-1. La revisión del implante de la articulación de la cadera indica el fin de la cirugía de sustitución con éxito y anuncia una reaparición de los síntomas que, con frecuencia, superan con creces los de la afección inicial. Los principales motivos registrados fueron: infección e inflamación (20,1%), inestabilidad (18,3%), aflojamiento aséptico (15,9%), complicaciones mecánicas (14,9%), entre otras. En este contexto, la biotribología estudia las interacciones de las superficies en contacto bajo movimiento relativo en sistemas biológicos. Para reducir la pérdida de material, se puede aplicar una capa de lubricante que evite el contacto directo. Debido al aumento de pacientes menores de 30 años, que requieren implantes que no limiten sus actividades y duren más de 10 años, se sigue investigando en nuevos recubrimientos de implantes metálicos o cerámicos seguros bajo las evaluaciones de comportamiento tribológico y corrosivo para reducir la posibilidad de una revisión a corto plazo que retrase la rehabilitación del paciente. En este contexto, esta tesis presenta una alternativa para los lubricantes sólidos como recubrimientos en la cabeza femoral de los implantes de cadera. Esta tesis tiene dos objetivos principales. En primer lugar, es una revisión de los avances actuales en la tecnología de recubrimientos para mejoras tribológicas en materiales de prótesis de cadera. Para ello, se revisan los resultados obtenidos en diferentes tribómetros. En segundo lugar, se presenta el primer intento con éxito de crear un recubrimiento de Ti2AlC y Ti3AlC2 sobre un sustrato de acero inoxidable. La caracterización estructural y morfológica de estos recubrimientos se realizó mediante técnicas como la microscopía electrónica de barrido, la difracción de rayos X y la espectroscopia Raman. Los resultados evidencian una formación significativa de fases MAX sobre un sustrato de acero inoxidable AISI 304 con una barrera de difusión de SixNy. Estas muestras se probaron posteriormente con un tribómetro "bola sobre plano"para estudiar si el coeficiente de fricción (COF) se veía afectado. Las 6 configuraciones trabajadas fueron una combinación de 3 fuerzas (0.16 N, 0.8 N y 1.6 N) con 2 velocidades (2mms−1 y 10mms−1) contra una bola de 4mms de diámetro de AISI 52100 durante 15 minutos. Los resultados fueron prometedores, ya que en todas las condiciones probadas, el Ti3AlC2 tenía un COF en torno a 0,13. El revestimiento de Ti2AlC sobre AISI 304 presentaba valores similares al AISI 304 sin revestimiento a altas fuerzas (COF entre 0.7 y 0.75), pero al aumentar la velocidad y, por tanto, el recorrido, el Ti2AlC tenía un COF más estable en torno a 0,72 para todas las fuerzas. En general, el COF se vió reducido a largo plazo en las muestras con recubrimientos de Ti2AlC y Ti3AlC2, en comparación al AISI 304 sin recubrimiento. Para la caracterización de las huellas dejadas tras la prueba tribológica, se utilizó SEM-EDX para un escaneo lineal de la composición de una sección transversal de huellas y un análisis puntual de puntos alrededor del borde de la huella (donde la bola cambia de dirección). También se utilizó la espectroscopia Raman para caracterizar los subproductos alrededor de las pistas con mayores fuerzas aplicadas (1.6 N). El Ti2AlC tenía marcas visibles y un alto desgaste del revestimiento, con la única excepción de la pista a 2mms−1 y 0,16 N. El Ti3AlC2 tenía las marcas menos visibles, y solo a baja velocidad y alta fuerza (2mms−1 y 1,6 N) había desgaste del revestimiento. En general, la mayoría de los restos en los resultados del análisis elemental provenían de la bola homóloga de AISI 52100. En conclusión, se obtuvieron resultados prometedores en la reducción de los valores de COF de los recubrimientos de Ti2AlC y Ti3AlC2. Especialmente de Ti3AlC2, ya que tuvo la menor formación de partículas y desgaste de recubrimiento con un COF inferior a los materiales comerciales de prótesis de cadera incluso sin lubricación. En el trabajo futuro, el uso de Ti2AlC y Ti3AlC2 recubrimientos debe ser seguido por el estudio de estos recubrimientos biocompatibilidad comportamiento y osteointegración. Para verificar su uso en aplicaciones clínicas, deberá realizarse un análisis sobre un implante de cadera comercial y un ensayo de tribocorrosión.
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    Evaluación de características de recubrimientos de fases MAX, Ti2AlC y Ti3AlC2, para potencial uso como lubricante sólido a fin de reducir el desgaste y efecto running-in en implantes de rodilla y cadera
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2024-01-23) Lopez Anton, Andrea Giannella; Grieseler, Rolf
    En la presente Tesis se muestra la evaluación de recubrimiento de fases MAX, Ti2AlC y Ti3AlC2, como una alternativa para uso en lubricante sólido de implantes de rodilla o cadera. Para esto se usó Silicio como base para recubrir; y se realizaron ensayos tales como espectroscopia de Raman, Espectroscopia de Energía Dispersiva, Microscopia Electrónica de Barrido y Difracción de Rayos X, para caracterizar los elementos presentes en la muestra, su composición y enlaces. También se realizaron ensayos de caracterización tribológicos para cuantificar el coeficiente de fricción y mojabilidad de la muestra. El ensayo para la medición del coeficiente de fricción (COF) se realizó con un tribómetro mediante el método de pin-onplate a velocidades de 2 y 10 mm/s, y a fuerzas normales aplicadas de 0.16 y 0.80 N. Adicionalmente se realizaron pruebas de ángulo de contacto con un goniómetro usando 2 tipos de líquido: agua desionizada, y agua desionizada con cloruro de sodio a una concentración de 3.5 %. Donde, a las muestras recubiertas, se les agregaron gotas del agua con NaCl para medir el COF y se usaron valores de fuerza de 0.16 y 0.80 N a velocidad de 2 mm/s, con el fin de evaluar su relación con la curva de Stribeck, la cual varía dependiendo de un cambio de fuerzas. Obteniéndose como resultados que el menor valor de COF para las pruebas en seco se alcanzó con la muestra con Ti2AlC al aplicar la fuerza de 0.16 N y velocidad de 2 mm/s. Además, esta misma, obtuvo el menor rango de fase running-in entre las muestras con recubrimiento para ensayos con velocidad de 2 mm/s. Por otro lado, la muestra recubierta con Ti3AlC2 fue la que obtuvo mayor COF en las pruebas, y, su fase running-in fue la de menor rango entre las muestras recubiertas para las pruebas con velocidades a 10 mm/s. En las pruebas de mojabilidad, se obtuvo que el Ti2AlC y Ti3AlC2 tienen comportamiento hidrofóbico. Por otro lado, en las pruebas con el líquido se obtuvo que la muestra recubierta con menor valor de COF fue la de Ti2AlC con la fuerza de 0.80 N. Finalmente, el recubrimiento de Ti2AlC es el que generó menos contaminaciones y no se rompió la capa de recubrimiento, logrando disminuir el valor de COF comparado al de Silicio. Siendo el Ti2AlC el material que podría usarse para otras aplicaciones de recubrimiento en articulaciones que requieran de una velocidad y fuerzas parecidas a las usadas en los ensayos. Finalmente, se cumplió con los objetivos propuestos y se caracterizó la muestra en un ambiente sin líquido y con líquido. Adicionalmente, se puede evaluar el aumento de espesor en los recubrimientos para que se evite su extracción en las pruebas tribológicas y logren disminuir el COF; y con respecto al comportamiento hidrofóbico, este aporta como material bactericida ante aplicaciones en implantes, por lo que también se recomienda que se realicen ensayos con bacterias para evaluar su efectividad.
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    Synthesis and characterization of nanostructured ternary MAX-phase thin films prepared by magnetron sputtering as precursors for twodimensional MXenes
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2023-03-07) Miranda Marti, Marta; Grieseler, Rolf
    MAX phase thin films can be fabricated through firstly depositing a precursor thin film consisting of the initial elements M, A, and X close to the MAX phase stoichiometry employing physical vapor deposition techniques with a subsequent thermal annealing process. This work presents different deposition configurations (multilayer and co-sputtering) for the fabrication of the Ti2AlC and Ti3AlC2 MAX phase thin films by magnetron sputtering from three elemental targets (Ti, Al, and C). It was found that the depositions followed mainly amorphous thus the MAX phase was not able to form. By implementing the deposition parameters such as temperature and substrate voltage, the deposition morphology could be tailored to crystalline and MAX phases could be created. Moreover, Ti2AlC and Ti3AlC2 nanostructured MAX phase thin films were fabricated by magnetron sputtering with three elemental targets (Ti, Al, and C) at oblique angle, resulting in a columnar thin film, and the properties of the thin film were described as a function of the column tilt angle. Lastly, the MAX phases at normal configuration and at oblique angle configuration were wet etched and the properties of the resulting MXene thin films were analyzed. It was demonstrated that only the surface of the sample was attacked by the etching solution. Thus, only the surface of the MAX phase was transformed into MXene. This hypothesis was verified by multiple characterizations such as e.g., X-Ray Diffraction and Raman spectroscopy to understand the possible morphology and chemical transformation and its influence on the etched thin film properties. The aim of this work is to unravel the connection between the morphology of the MAX phase thin films and the properties of the resulting MXenes. By understanding this relationship, it would be possible to tailor their features for specific applications.
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    Synthesis, tribology, electro-tribology and mechanical performance of ti2alc and ti3alc2 max phases thin films
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2023-01-26) Quispe Dominguez, Roger; Grieseler, Rolf
    This thesis investigates the synthesis, mechanical properties, tribological and electro-tribological behavior of Ti2AlC and Ti3AlC2 MAX phases in the form of thin films. The thin films were obtained by deposition of a multilayer system of Titanium (Ti) - Aluminum (Al) - Carbon (C) and subsequent thermal annealing in a vacuum and controlled atmosphere. The Ti-Al-C multilayer system was deposited by magnetron sputtering on silicon substrates with a SiO2 and SixNy double-layer diffusion barrier. The stoichiometric of the film was controlled through the thickness of the individual monolayers. To obtain a 500 nm thick film, the Ti-Al-C sequence was repeated 22 times with individual thicknesses of 14, 6 and 3.5 nm, respectively. The experimental results show that the Ti2AlC phase is formed at a temperature of 700°C, while the Ti3AlC2 phase is formed at 950°C. The structural properties of the thin films were characterized by X-ray diffraction, Raman microscopy and glow discharge optical emission spectroscopy (GD-OES). The hardness of the thin films was analyzed by nanoindentation tests, obtaining hardness values of 11.6 and 5.3 GPa for Ti2AlC and Ti3AlC2, respectively. The tribological behavior of the thin films was analyzed under dry sliding conditions using a ball-on-flat reciprocating tribometer. The counter body consisted of AISI 52100 steel balls of 3 mm diameter. The friction coefficients obtained were in the range of 0.21 - 0.2 and 0.6 - 0.91 for the Ti2AlC and Ti3AlC2 thin films, respectively. The Ti2AlC phase has a better tribological performance, which can be attributed to its smaller grain size, lower surface roughness and higher hardness compared to the Ti3AlC2 phase. The electrical resistivity of the thin films was 0.73 and 0.45 μΩ·m for Ti2AlC and Ti3AlC2, respectively. The electro-tribological test was carried out using a ball-on-flat reciprocating tribometer under electrical currents of 10, 50 and 100 mA. The coefficient of friction and the electrical contact resistance were measured simultaneously in the same test. The results show that the coefficient of friction and electrical contact resistance could be related to thin-film properties such as hardness, roughness, grain size, and resistivity. These results of the electro-tribological behavior of the films provide valuable information for possible applications such as sliding electrical contacts.
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    Preparación y optimización de películas delgadas de sistemas de carbono-sílice dopados con tierras raras para aplicaciones luminiscentes
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2022-02-01) Flores Escalante, Loreleyn Flor; Grieseler, Rolf
    El uso de elementos de tierras raras (RE) en materiales de luminiscencia ha permitido introducir mejoras en diversas aplicaciones. En iluminación, por ejemplo, los fósforos amarillos YAG (Y3Al5O12:Ce3+) son ampliamente utilizado en LED blancos. En los sistemas de telecomunicaciones e Internet, se utilizan amplificadores de fibra dopada con erbio (Er3+) para aplicaciones en la región de longitud de onda de las telecomunicaciones (1530- 1550 nm). En láseres, YAG:Nd3+ encuentran su aplicación en láseres de estado sólido con una línea de emisión de 1,06 μm. Los YAG también pueden estar dopados con Tm3+ (1,93- 2,04 μm) o Er3+ (2,94 μm) y se utilizan principalmente en aplicaciones médicas. En las células solares, las capas de convertidor espectral están diseñadas para aumentar la eficiencia de las células solares. El espectro solar AM1.5G se puede modificar mediante procesos llamados Up-conversion, quantum cutting, and down-shifting. Por tanto, se mejoraría el EQE de las células solares. El estudio central de este trabajo fue la preparación y optimización de la luminiscencia de los iones Tb3+ e Yb3+ en la relativamente nueva matriz de a-SiOC: H para aplicaciones luminiscentes como convertidores espectrales descendentes. El método utilizado para la optimización de la luminiscencia se basa en tratamientos de recocido, composición de la matriz y co-dopaje con elementos Tb e Yb. Los detalles experimentales se presentan en el Capítulo 3. El primer objetivo de este trabajo se centró en la preparación de capas de a-SiOC: H que pueden cultivarse en la superficie de una célula solar de prueba (célula de Si + capa antirreflejante). La literatura reporta trabajos previos sobre SiOC. Sin embargo, la mayoría de ellos se basan principalmente en la preparación a temperaturas cercanas a los 1000 °C, lo que provocaría daños en la celda solar debido a la alta temperatura. Por esta razón, se utilizó un sistema de pulverización catódica de RF con enfriamiento del sustrato. Las propiedades ópticas de la matriz dependen de la composición de Si, C y O. por lo que, el Capítulo 4 se enfoca en el estudio de (1) el análisis de composición y la estructura, (2) el cálculo de la banda prohibida y la energía de Urbach, (3) el efecto del tratamiento de recocido en la estructura de la red atómica y (4) los procesos que impulsan la luminiscencia de matriz. El segundo objetivo de este trabajo fue la optimización de la fotoluminiscencia de los iones Tb3+ e Yb3+ en muestras de a-SiOC:H dopadas con uno de los dos iones. Una luminiscencia creciente de los iones de RE3+ requiere (1) aumentar el número de iones RE3+ activos, (2) reducir las fuentes de pérdida de energía y (3) aumentar el número de sensibilizadores. El Capítulo 5 examina estos procesos en detalle. En la literatura, la emisión de iones RE3+ está bien reportada. Sin embargo, los mecanismos de transferencia no radiativa de energía de los estados de defecto (en materiales amorfos basados en silicio) a los dopantes de RE son poco discutidos. Además, el ion RE3+ en tales materiales no reemplazará a ninguno de los iones en la matriz como si lo hace en el caso de los materiales cristalinos dopados con elementos de RE. En materiales amorfos (que contienen oxígeno), el ion RE3+ se ubicará en un sitio rodeado localmente por átomos de oxígeno. Por lo tanto, este trabajo estudia y propone mecanismos de excitación para los iones Tb3+ e Yb3+. Estos mecanismos pueden aplicarse en la matriz a-SiOC: H y extenderse a materiales basados en Si y SiOx. Finalmente, estudios previos del efecto del carbono mostraron una mejora de la luminiscencia de los iones RE3+. Por tanto, se llevó a cabo un estudio sistemático de luminiscencia basado en el cambio de composición del carbono. Este trabajo estudia las ventajas y desventajas del dopaje con carbono en la activación de la luminiscencia de los iones RE3+. Los resultados también se presentan en el Capítulo 5. El tercer objetivo de este trabajo fue la optimización de la luminiscencia del Yb en muestras de a-SiOC:H co-dopadas. Entre los diferentes sistemas de iones RE3+ para aplicaciones de corte cuántico (QC) en el infrarrojo cercano, los que incluyen iones Yb3+ parecen ser los más apropiados porque el ión Yb3+ tiene una transición a aproximadamente 980 nm (~ 1,22 eV) justo por encima de la banda prohibida del silicio cristalino de 1,1 eV. Los iones Tb3+ se utilizaron para mejorar la emisión de los iones Yb3+. Por lo tanto, los convertidores descendentes de infrarrojo cercano encuentran una posible aplicación en las células solares de silicio. La capa de convertidor espectral se colocará en la parte superior de la superficie de la célula solar, por lo que la capa de QC tiene la ventaja de que se puede optimizar independientemente de la celda. En este trabajo se identifican y estudian los mecanismos asociados a la transferencia de energía del huésped a los iones RE3+. Se estimó el rendimiento cuántico de fotoluminiscencia de la capa convertidora espectral. Además, se prepararon las capas en la superficie frontal de las células de mc-silicio, y se estudió su efecto en la eficiencia cuántica externa. Por último, se estudió el mecanismo de transferencia cooperativa entre los iones Tb3+ e Yb3+; los cuales son utilizados para explicar el proceso de QC. Este mecanismo cooperativo se ha atribuido a los procesos de QC en muchas matrices cristalinas y amorfas. Sin embargo, a pesar de numerosos documentos que adscriben sus resultados al mecanismo de transferencia cooperativa, pocos realmente lo prueban. Por lo tanto, también se analiza el papel de los iones Tb3+ en la luminiscencia del Yb. Los resultados se presentan en el Capítulo 6.