Tesis y Trabajos de Investigación PUCP
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Ítem Texto completo enlazado Desarrollo de métodos de fabricación de nanopartículas cargadas con productos biológicos(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2023-07-12) Tejada Cardeña, Marco Antonio; Torres Garcia, Fernando GilbertoLa baja solubilidad acuosa de productos biológicos como la curcumina es un problema que limita su uso terapéutico en el tratamiento de una gran variedad de enfermedades y que puede ser superado al cargar estos productos en nanopartículas de almidón. El objetivo principal de la presente tesis es desarrollar métodos de fabricación de nanopartículas cargadas con curcumina. Primero, se obtuvo almidón de papas comerciales de la variedad Huamantanga. Además, se fabricaron nanopartículas de almidón cargadas con curcumina mediante nanoprecipitación, método que requiere una fase solvente para disolver el almidón y una fase no solvente para la formación de las nanopartículas. Posteriormente, se caracterizaron las nanopartículas mediante microscopía de fuerza atómica (AFM), dispersión dinámica de luz (DLS), calorimetría diferencial de barrido (DSC), espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR) y espectroscopia ultravioleta-visible (UV-Vis). Finalmente, se evaluó el efecto de la urea y el tripolifosfato de sodio (STPP) en las propiedades fisicoquímicas de las nanopartículas fabricadas. Se obtuvo que los rendimientos de extracción de las nanopartículas de almidón con y sin carga de curcumina están entre 94.26 y 56.71 %. Los tamaños de las nanopartículas fabricadas están entre 46 y 74 nm y los índices de polidispersidad entre 0.213 y 0.386, lo que demuestra una distribución de tamaño homogénea. Se logró desarrollar los métodos de fabricación de nanopartículas cargadas con curcumina que permitieron cargar la curcumina dentro de las nanopartículas de almidón y se determinó que la formulación óptima está compuesta de 0.15 g de urea y 0.4 g de STPP por presentar la más alta eficiencia de carga, 86 %, y el más bajo índice de polidispersidad, 0.238. Los resultados expuestos servirán como base para el desarrollo de materiales con aplicaciones biomédicas a partir de recursos naturales.Ítem Texto completo enlazado Application of derivative-free adaptive control to a nanopositioning machine(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2023-05-11) Velasquez Elguera, Mario Sebastian; Perez Zuñiga, Carlos GustavoNanopositioning and nanomeasuring machines are playing an increasingly important role in the evolution of modern technologies in various fields. The Institute of Process Measure ment and Sensor Technology at Ilmenau University of Technology has been researching for more tan one decade high precisión machines. In this direction, the general objective of this master tesis is the development of aderivative-free model reference adaptive control (DFMRAC) algorithm for the vertical axisofa nanopositioning and nanomeasuring machine. Firstly, a nonlinear unknown friction term is included in the adaptation process of a standard model reference adaptive control (MRAC) and the DFMRAC. Then, the MRAC and DFMRAC algorithms are developed theoretically, in which the DFMRAC stability análisis requiresa Lyapunov-Krasovskii functional to prove that the error signal and the weightpa- rameters are uniformly ultimately bounded (UUB). Thanks to this characteristic, the DFMRAC algorithm does not have the problema of the weight drifting parameters, as MRAC does. Overall, the new adaptive controllers have significantly better results and fine-tuning in the machine. Regarding the sine reference experimental tests with afixed amplitude of 1mm and a frequency from 0.25 Hz to 2 Hz, a reduction of the máximum error and root mean square error (RMSE) of about 95% is achieved in comparison to a simple PI state-feed back controller and the previously applied MRAC with an adaptation weight matrix of lower order. Referring to the step reference tests, with a step height of 10mm and different transition times (which are related to the máximum reached velocity from 1mm/s to 5mm/s) the máximum error and the RMSE are reduced approximately by 60% and 75%, respectively. Furthermore, the corresponding extensions to the unknown input matrix case are developed for the adaptive proposals, however it does not significantly improve the experimental results. The new controllers out performed the previous ones with DFMRAC being the best one because it does not have the drifting weight parameters problem and it is easier to implement (no need to implement any projection method). Finally, eventhough, the new adaptive algorithms have extended the size of the weight matrix and added nonlinearities to the computer calculations, the execution time is only increased by around 1 μs.Ítem Texto completo enlazado Synthesis, characterization and corrosion resistance of electroless Ni-P and Ni-P-SiC coatings: a comparative study(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2019-08-06) Camargo León, Magali Karina; Díaz Tang, Isabel; Flores Merino, Santiago EleodoroElectroless Ni-P coatings have been widely used due to their good combination of properties such as hardness, wear resistance and corrosion resistance. The addition of dispersed hard micro-particles into the Ni-P matrix has led to the development of composite coatings. Ni-P composite coatings exhibit an improved hardness and wear resistance properties; however, there is still a disagreement among researches on the corrosion behavior of composite Ni-P coatings. The present investigation involves the synthesis, characterization and a comparative study of the corrosion resistance in NaCl 3,5% of electroless Ni-P and Ni-P-SiC deposits obtained by either prepared or commercial electrolytic nickel/hypophosphite based baths. The characterization of deposits involved studies about morphology by SEM, chemical composition by energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) and glow discharge optical emission spectroscopy (GDOS), microstructure by X-ray diffraction (XRD) and hardness. All deposits showed an amorphous micro-structure and high phosphorus content (10-14 wt%). Ni-P-SiC deposits showed an increased hardness (802 HV-815 HV) in comparison with Ni-P deposits (469 HV-626 HV). The techniques used to study the corrosion resistance in NaCl 3,5% were linear polarization resistance (LPR), Tafel plots and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). These techniques agreed to show the better corrosion resistance of Ni-P-SiC coatings over the Ni-P coatings. This fact can be ascribed to the decrease in the effective metallic area available for corrosion. Ni-P-SiC deposits exhibited higher polarization resistance (Rp) values (103-66 kΩ.cm2) in comparison with Ni-P deposits (46-55 kΩ.cm2). Also, the corrosion current density values of Ni-P-SiC deposits (0,17-0,65 µA/cm2) were lower than Ni-P deposits (0,71-1,08 µA/cm2). Concerning to the mechanism by which the Ni-P and Ni-P-SiC become corroded, EIS experiments demonstrated that the corrosion process involved a charge transfer mechanism in all the cases. Tafel plots also corroborated this mechanism since of all deposits showed a Tafel behavior.Ítem Texto completo enlazado Síntesis de nanopartículas de óxido de cinc para la detección de huellas dactilares latentes(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2017-11-29) Flores Mariños, Betty Mercedes; Guzmán Córdova, Maribel GiovanaEl objetivo principal de este trabajo fue el desarrollo y optimización de un proceso de síntesis de nanopartículas de óxido de cinc para aplicaciones en la detección de huellas dactilares latentes. En efecto, se sintetizó nanopartículas de óxido de cinc por reacción química de precipitación en medio acuoso entre una solución de nitrato de cinc y otra de hidróxido de sodio de concentraciones 0,02 M y 0,4 M respectivamente. Las nanopartículas obtenidas fueron caracterizadas por FT-IR, SEM, EDS, DRX, TEM y PL, este último en un equipo Raman, para verificar su identidad, pureza, tamaño y forma. Los resultados confirmaron la formación de nanopartículas de óxido de cinc de alta pureza, de tamaños promedio entre 17 a 27 nm, cristalinas con un arreglo hexagonal tipo Wurzita y con morfología semiesférica. Para comparar sus propiedades luminiscentes se utilizó dos materiales de comparación, SF y COM, previamente caracterizadas por DRX, SEM, EDS e IR. Los tamaños promedio de cristalito obtenidos por DRX para estas dos muestras fueron de 57 y 105 nm respectivamente. Las nanopartículas sintetizadas y las muestras de comparación mostraron propiedades luminiscentes al ser irradiadas con luz UV de 325 nm. La luz emitida por las muestras fue de 600, 550 y 634 nm para las nanopartículas sintetizadas, las muestras SF y COM respectivamente. De otro lado, al irradiar las muestras con luz de 488 nm, se obtuvieron emisiones de luz de 590, 625 y 590 nm respectivamente. Una vez comprobada las propiedades luminiscentes, se utilizó las nanopartículas para detectar huellas dactilares latentes sobre diversas superficies como acero, aluminio, vidrio, cartulina, plástico y madera. Fue posible realizar satisfactoriamente el revelado de las huellas por medio de la luminiscencia sobre superficies de acero, aluminio, vidrio y cartulina. Sin embargo, el revelado sobre plástico y madera no fue posible debido a la porosidad de la madera y al reflejo de la luz de la lámpara sobre el plástico.Ítem Texto completo enlazado Preparation of molecular sieves with antimicrobial properties from pillared clays and silver and copper nanoparticles(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2017-03-09) Lucero Lucas, Gisella Liliana; Rädlein, Edda; Sun Kuo, María del RosarioAluminum pillared clays (Al–PILC) modified with silver and copper nanoparticles were prepared in order to get a material with antimicrobial properties against Escherichia coli (E. coli) and Staphylococcus aureus (S. aureus). Al-PILC were characterized by X - ray diffraction (XRD), Scanning electron microscopy (SEM) with energy – dispersive X - ray spectroscopy (EDX), the Boehm titration and the nitrogen sorption method. According to these techniques, the pillaring process increased the interlayer distance in 8.7 Å and it corresponds approximately to the size of the Keggin´s ion. The surface area of the natural clay grew from 56 m2/g to 195 m²/g for the Al-PILC after its calcination because new micropores arise. Silver and copper nanoparticles were prepared by a chemical reduction method using D – glucose and ascorbic acid as reductor agents. Silver and copper nanoparticles were analyzed by UV – Visible spectroscopy and SEM – EDX. In addition, the silver concentration in a suspension was determined by atomic absorption spectroscopy. Nanoparticles were spherical and their particle size was between 15 and 33 nm and they were immersed in a starch matrix. Synthesis conditions (frequency and temperature) had an influence on the particle size which increased with higher frequency (80 kHz) and temperature (59°C). Copper nanoparticles were prepared using different volume of ascorbic acid; 1.6 ml produced smaller particles (20 – 86 nm); however, this range of particle size was not reproducible. For that reason, in the microbiological experiments were used commercial copper nanoparticles with a size between 27 nm and 34 nm. Silver al copper nanoparticles were incorporated to Al–PILC by impregnation and the modified clays were characterized by SEM –EDX. From the microbiological experiments, the silver and copper suspensions reduce the number of S. aureus and E. coli alive cells in comparison to the number of alive cells in the sample without modified clay and nanoparticles.Ítem Texto completo enlazado Aplicación de un diseño experimental factorial en el estudio de la adsorción de fenol y nitrofenoles con nanofibras de carbono(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2015-12-10) Beltrán Suito, Rodrigo; Sun Kuo, María del RosarioEl objetivo principal de la presente investigación fue el estudio de la adsorción de fenol, 2-nitrofenol, 4-nitrofenol y 2,4-dinitrofenol con nanofibras de carbono (CNF) como adsorbente mediante el uso de un diseño experimental aplicando el modelo factorial de Box Wilson. El uso de este modelo permitió estudiar el efecto en conjunto de diferentes variables (pH, fuerza iónica y concentración inicial del adsorbato) y encontrar las condiciones óptimas para la adsorción. Las CNF fueron sintetizadas por el método CVD utilizando una mezcla de etileno e hidrógeno en un reactor tubular de lecho fijo empleando un catalizador de Ni/SiO2 por 4h a 873K. El material adsorbente (CNF) fue caracterizado mediante diferentes técnicas instrumentales: ATR, FTIR, DRX, SEM, EDX, sorción de N2, titulación Boehm y pHPZC. El análisis por DRX permitió la determinación de las fases cristalográficas en la estructura y la naturaleza grafítica del material. Se encontraron dos picos representativos de planos grafíticos (d101, 44,52° y d002, 25,76°). La titulación Boehm permitió determinar los grupos ácidos superficiales: fenólicos 12,22±0,28 mmolH+/gCNF, lactónicos 6,47±0,12 mmolH+/gCNF y carboxílicos 0,89±0,17 mmolH+/gCNF. La espectroscopia infrarroja (FTIR) permitió identificar los grupos funcionales. El análisis por SEM mostró que las nanofibras se encuentran aglomeradas, sin un ordenamiento aparente, relacionado posiblemente con la alta temperatura empleada en la síntesis (600°C). El análisis elemental realizado (EDX) indica la presencia de solo dos elementos: C (96,4%) y Ni (3,36%), éste último relacionado con el catalizador empleado en la síntesis. Mediante la sorción de N2 se determinó que las CNF tenían un área superficial de 120m2.g-1. Las CNF resultaron ser mayoritariamente micro-mesoporosas, lo que podría favorecer la adsorción de moléculas grandes como el fenol y los nitrofenoles. La isoterma de adsorción de N2 fue de tipo IV, según la clasificación IUPAC, típica de materiales carbonosos. El punto de carga cero encontrado fue de 6,5. El estudio de la cinética de adsorción permitió determinar los tiempos de equilibrio que fueron: 250min para fenol, 300min para 4-nitrofenol y 2,4-dinitrofenol y 400min para 2-nitrofenol. Se aplicó el diseño experimental en base al modelo factorial de Box-Wilson con dos variables (pH y fuerza iónica) y tres variables (pH, fuerza iónica y concentración inicial de adsorbato). A partir de los ensayos propuestos por el diseño factorial se obtuvieron ecuaciones de regresión (funciones de respuesta) de dos y tres variables utilizando el software estadístico JMP® 7.0.1. En base al análisis matemático de estas funciones, se determinó que las condiciones de máxima adsorción para todos los adsorbentes fueron pH = 1 y 20%NaCl. Las condiciones medias fueron pH = 7 y 10%NaCl y las condiciones menos favorables fueron pH = 13 y 0%NaCl. A partir de estas condiciones se realizaron las isotermas de adsorción. Utilizando el software de química computacional HyperChemTM 8.0.3 se realizaron los cálculos de densidad electrónica para los adsorbatos de estudio bajo diferentes condiciones de pH. Se encontró que, para todas las especies adsorbidas, las condiciones ácidas aumentan la electrofilicidad del anillo aromático por una disminución de la densidad electrónica en él mismo. Además, la sustitución de un grupo nitro (NO2) en la estructura lleva a un aumento de la electrofilicidad (disminución de la densidad de carga en el anillo) por su carácter atractor, lo que se tradujo en un aumento de la adsorción. Así mismo, para elucidar el posible mecanismo de adsorción se determinaron las isotermas de adsorción. Los resultados experimentales se correlacionaron con seis modelos de isotermas: Freundlich, Langmuir, Elovich, Temkin, Redlich-Peterson, Dubinin-Radushkevich. En general, se encontró que la adsorción se produce en centros activos con una superficie mixta y con una distribución homogénea de energía. El orden descendente obtenido en relación con a la capacidad de adsorción promedio fue: 2,4-dinitrofenol > 4-nitrofenol > 2-nitrofenol > fenol. Este orden se explica mediante el efecto del pH y la fuerza iónica en la adsorción. El pH tiene el efecto de protonar/desprotonar al adsorbato y este hace variar la electrofilicidad que es determinante en la adsorción. Por otro lado, la fuerza iónica está relacionada con el efecto de “salting out”, que hace cambiar la solubilidad de los adsorbatos debido a la presencia de electrólitos en solución.Ítem Texto completo enlazado Síntesis y caracterización de nanopartículas de oro con quitosana como agente reductor y estabilizador(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2015-12-07) Requejo Roque, Katherinne Isabel; Nakamatsu Kuniyoshi, JavierEl desarrollo de la nanotecnología ha permitido la elaboración de nanomateriales para su uso en diversas áreas como óptica, catálisis, electrónica y medicina. En la actualidad, el control del tamaño, forma, composición y estabilidad de las nanopartículas sigue siendo un desafío para ciertas aplicaciones por lo que continúan las investigaciones sobre la síntesis y caracterización de nanomateriales. Entre las nanopartículas metálicas, las de oro (nAu) son consideradas las más estables aunque los métodos de síntesis tradicionales involucran el uso de reactivos tóxicos para el medio ambiente o para su uso en medicina. En el presente trabajo se obtuvieron nAu por medio de un método de síntesis verde que utilizó el biopolímero quitosana como agente reductor y estabilizador. Estas nanopartículas de oro con quitosana fueron caracterizadas por técnicas microscópicas y espectroscópicas. En primer lugar, se sintetizaron nAu en solución acuosa por medio de la reducción de iones Au3+ con quitosana bajo calentamiento y agitación constante. Mediante la caracterización por espectroscopia UV-Vis, se evaluaron distintos parámetros como relación molar quitosana/Au3+, tiempo de reacción, temperatura, pH y concentración de ambos reactivos en la formación y estabilidad de las nAu. Las nAu iniciaron su formación dentro de los 20 minutos de reacción, siendo estables aquellas con relación molar quitosana/Au3+ desde 95/1 hasta 367/1 que fueron sintetizadas a pH 4,46, a 75°C y con concentraciones de quitosana y HAuCl4 de 0,27% (w/v) y 1,58 x 10-4 mol/L, respectivamente. Asimismo, para las nAu estables se observó una banda de plasmones de superficie a 522 nm. A partir de las técnicas de TEM, ELS y AFM, se concluyó que las nAu son esféricas, monodispersas, poseen tamaño entre 10 y 15 nm y su superficie tiene carga positiva. En segundo lugar, y a modo de comparación, se sintetizaron nAu con otros agentes reductores como los monómeros de quitosana (D-glucosamina y N-acetil-D-glucosamina), glucosa y citrato de sodio con las condiciones de reacción reportadas en la literatura para la obtención de nAu estables. Para las síntesis con los monómeros de quitosana y glucosa se observó la reducción de los iones Au3+ más no la estabilización de las nAu formadas pero para la síntesis con citrato de sodio se obtuvieron nAu estables a pH 6. Luego se logró obtener a pH 4,46 nAu con quitosana y citrato al mismo tiempo para compararlas con las nAu con quitosana. Por último, se llevó a cabo la reducción en fase heterogénea, para lo que se utilizaron perlas y películas de quitosana para la síntesis de nAu. Se observó una ligera diferencia en la velocidad de reacción a los distintos pH (4 y 8). Para las perlas de quitosana y las de quitosana entrecruzadas con epiclorhidrina la velocidad de reducción fue comparable con la de la reducción homogénea. En general, una mayor porosidad de la estructura favoreció la formación de nAu de manera más homogénea, siendo las películas las que tardaron más tiempo en formar nAu.