Tesis y Trabajos de Investigación PUCP
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Ítem Texto completo enlazado Correlación estadística entre resonancia magnética nuclear y otras técnicas espectroscópicas en el análisis metabolómico(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2023-02-14) Vasquez Limaco, Heldy Lorelyn; Maruenda Castillo, HelenaLa metabolómica es el análisis completo de todos los metabolitos presentes en un sistema biológico. Su aplicación en el área de las ciencias y tecnologías de alimentos ha permitido abordar la calidad, la autenticidad y la denominación de origen de diversos productos, así como también identificar metabolitos asociados con las propiedades organolépticas, nutritivas o nocivas de un alimento. El análisis de mezclas en estudios de metabolómica se centra en el uso de metodologías basadas en la espectroscopía de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) y la espectrometría de Masas (MS), esta última de modo directo o acoplada a diversos sistemas cromatográficos. El uso de estas metodologías dependerá en muchos casos del tipo de análisis químico-analítico que la muestra requiera, resaltando entre ellas el estudio dirigido, no dirigido o semi- dirigido. En este trabajo de investigación se presentarán varios ejemplos de estudios de este tipo, haciendo uso de la RMN y otras técnicas espectroscópicas y espectrométricas para el análisis de mezclas complejas. También, se abordará la correlación estadística total (STOCSY) y heteroespectroscópica (SHY) y se presentarán algunos ejemplos de su potencialidad en la identificación de metabolitos en muestras biológicas de importancia en las ciencias de los alimentos y ciencias de la salud.Ítem Texto completo enlazado Desarrollo y evaluación de un electrodo de fieltro de grafito modificado con óxido de manganeso-cobalto para su aplicación en la oxidación de As(III) A As(V) en sistemas acuosos(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2018-10-23) Román Canchari, Cynthia; Kong Moreno, Maynard JorgeLos procesos más eficientes de remoción de arsénico remueven en mayor cantidad el arsénico en forma de arseniato (As(V)) en comparación al arsenito (As(III)), debido a ello, el tratamiento de remoción de arsénico debe incluir una etapa de pre oxidación para convertir el arsenito en arseniato. Es por ello que en la presente tesis, se desarrolla y evalúa un electrodo de fieltro de grafito modificado con óxido de manganeso-cobalto para así aplicarlo en la oxidación de arsénico (III) a arsénico (V) en sistemas acuosos. La preparación de los electrodos se realiza mediante electrodeposición anódica evaluando parámetros como la relación molar Mn/Co, pH, potencial y tiempo de deposición. Se determinó que los parámetros de deposición más favorables para la oxidación de arsénico (III) a arsénico (V) son a 60 min, pH=3, 1,5 V y relación molar de Mn/Co de 5:1. El electrodo modificado es caracterizado mediante voltametría cíclica, espectrofotometría UV-visible por reflectancia difusa, microscopia electrónica de barrido, difracción de rayos X y espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier de reflectancia total atenuada. En la evaluación de las condiciones experimentales (pH y potencial de trabajo) para favorecer la oxidación del As(III) a As(V) se determinó que en medios de pH ácidos se favorece la oxidación del As(III) y se encontró menores tiempos de oxidación del As(III) a potenciales de trabajo de 2,5 V. Además, el fieltro de grafito modificado con óxidos mixtos de Mn-Co mostró una mayor efectividad en la oxidación del As(III) a As(V) respecto al fieltro de grafito modificado solo con óxidos de manganeso.Ítem Texto completo enlazado Desarrollo de un método alternativo para la detección de ocratoxina A mediante el uso de nanovarillas de oro funcionalizadas con aptámeros(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2018-07-10) Ayala Correa, Luis Jair; Galarreta Asian, Luis JairUna de las principales causas de contaminación de los alimentos se encuentra ligada a la presencia de hongos y a la producción de toxinas por parte de estos, mayormente denominadas micotoxinas. Una de las más peligrosas es la ocratoxina A (OTA), la cual debido a su alta toxicidad en el organismo ha generado que se establezcan niveles máximos permisibles de consumo por parte de instituciones internacionales. En la actualidad, existen diversas metodologías que permiten la detección de esta toxina. Sin embargo, no es fácil acceder a ellas pues requieren de personal capacitado, equipos costosos y una alta demanda de tiempo. Este trabajo plantea el desarrollo de un biosensor a base de nanovarillas de oro y aptámeros como una alternativa en la detección de OTA, que sea más accesible que los métodos convencionales. En primer lugar, se realizó la síntesis de las nanovarillas de oro empleando el método de semillas reportado por Ratto y colaboradores. De esta forma se obtuvo varillas de aproximadamente 54 nm x 17 nm; las cuales fueron caracterizadas mediante espectroscopía UV-Vis-NIR y microscopía electrónica de transmisión. En segundo lugar, se implementó el proceso de funcionalización de las nanovarillas de oro para el desarrollo del biosensor. Se optimizó el número de centrifugaciones y la concentración del aptámero, y se utilizó como molécula de relleno al 2- mercaptoetanol. En estas etapas, se monitoreó el desplazamiento y el ancho de la banda plasmónica mediante UV-Vis-NIR y los cambios en los espectros Raman para determinar las mejores condiciones de funcionalización. En tercer lugar, se evaluó el desempeño del sensor con diferentes concentraciones de la toxina (0, 0.25, 0.5, 2, 4 μM) por medio de espectroscopía UV-Vis-NIR y espectroscopía Raman. Con esta última, se identificó las señales vibracionales características tanto del aptámero como del 2-mercaptoetanol. Finalmente, se empleó el método de calibración multivariante de mínimos cuadrados parciales para construir un modelo de cuantificación de OTA a partir de los espectros obtenidos. Se concluye que mediante espectroscopia Raman es posible discernir hasta 0.25 μM (100 ppb) de la toxina; mientras que por espectroscopía UVVis- NIR, solo es posible diferenciar a partir de 2 μM (800 ppb).Ítem Texto completo enlazado Obtención de quitosanas con alto grado de desacetilación(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2018-05-07) Cánepa Ivazeta, Jimmy Laurence; Nakamatsu Kuniyoshi, JavierLa quitina es el segundo polisacárido en abundancia en la naturaleza y a partir de ella se obtiene la quitosana, un polielectrolito catiónico cuando se disuelve en soluciones acuosas ácidas que es biodegradable, biocompatible, bacteriostático, antifúngico y tiene la capacidad para formar películas, fibras y matrices porosas ligeras. Así, la quitosana es un polímero natural interesante para aplicaciones en medicina, farmacia, alimentos, cosmética, agricultura, tratamiento de aguas, etc. La quitina se transforma en quitosana por medio de la desacetilación. El grado de desacetilación (DDA) indica la cantidad total de grupos acetamida convertidos en amina, lo que determina directamente sus propiedades (como solubilidad, basicidad, adsorción, entre otras), funcionalidad y, por tanto, las aplicaciones del polímero. En primer lugar, se desacetiló quitina (sólida y disuelta en base a baja temperatura) por calentamiento convencional y con microondas. En el primer método se evaluó el tiempo de reacción (entre 0,5 y 5 h), y en el segundo, el número de ciclos de reacción sin variar el tiempo neto de irradiación (10 min). En segundo lugar, se desacetiló quitosana por el método convencional cambiando la concentración de la base. Además, se realizó la desacetilación con microondas, con la variable del número de ciclos de irradiación, cada uno de 1,5 min. Finalmente, se compararon los métodos entre sí. Los resultados fueron evaluados en función al DDA, analizado por espectrometría infrarroja (FT-IR) y espectroscopia de resonancia magnética nuclear de protón (1H-RMN), y al peso molecular, cuantificado por cromatografía de permeación de gel (GPC) y viscosimetría capilar. En general, todos los resultados muestran que se produce la degradación del polímero durante la desacetilación. Sin embargo, los métodos con microondas y de quitina alcalina no son tan agresivos como el método convencional, de manera que reducen el rompimiento de las cadenas. Se logró obtener quitosanas totalmente desacetiladas (>99% DDA) y con relativamente alto peso molecular (>700 kDa).Ítem Texto completo enlazado Degradación de ácido palmítico en medio acuoso mediante el uso de fieltros de granito modificados(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2018-03-07) Castro Angulo, Angel Giuliano; Kong Moreno, Maynard JorgeEn el presente trabajo de tesis se degrada ácido palmítico mediante peroxicoagulación. Como primera etapa del trabajo de investigación se preparan los electrodos mediante la electrodeposición de hierro en fieltro de grafito. Para ello se utiliza la sal de Mohr como electrólito precursor en medio ácido. En la segunda etapa se electrogenera peróxido de hidrógeno a diferentes densidades de corriente mediante una celda electrolítica compuesta por un electrodo de fieltro recubierto con hierro como cátodo, y un electrodo del fieltro sin modificar como ánodo. Se introduce oxígeno medicinal en el cátodo para ayudar a la electro-generación del peróxido de hidrógeno. Se mide las concentraciones de peróxido de hidrógeno por permanganometría y se determina que son afectadas por la densidad de corriente aplicada. En la tercera etapa del trabajo se realiza la degradación del ácido graso en forma de emulsión a diferentes densidades de corriente. La degradación se cuantifica mediante la medición de turbidez y DQO. En la degradación del ácido graso se logra reducir la DQO en algunos casos desde 654,83 mg O2/L hasta 28,87 mg O2/L, y en el caso de la turbidez se reduce desde 88 NTU hasta 1,93 NTU. Se caracteriza microscópicamente por SEM-EDS el fieltro de grafito recubierto con hierro. Mediante espectroscopía de absorción atómica, se logra cuantificar tanto la cantidad de hierro depositada sobre el fieltro grafítico, así como la que se desprende de este fieltro. Por voltametría cíclica se muestra la capacidad de este electrodo de generar irreversiblemente peróxido de hidrógeno. Por difracción de rayos X se determina la estructura interna del recubrimiento depositado en el fieltro de grafito.Ítem Texto completo enlazado Síntesis y caracterización de películas delgadas de nitruro de aluminio hidrogenado (AlN:H)(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2018-01-30) Espinoza Monsalve, Sandro Renato; Töfflinger, AmaruEl AlN:H es un material prometedor para la pasivación de superficie en celdas solares de silicio con el fin de mejorar su eficiencia de conversión de potencia. La pasivación superficial es la reducción de la tasa de recombinación de superficie de los portadores de carga foto-generados (electrones y agujeros). Con el fin de obtener una mejor comprensión de AlN:H como una capa de pasivación, es importante investigar previamente las propiedades estructurales y morfológicas de diferentes películas delgadas AlN:H. Esta tesis investiga la influencia del hidrógeno en las propiedades estructurales y morfológicas de las películas delgadas de nitruro de aluminio hidrogenado (AlN:H) de ~ 100 nm de espesor. Para lograr este objetivo, las muestras se produjeron por pulverización reactiva en c-Si de tipo p (CZ, 100, dopado con boro, 10 – 20 Ωcm) bajo tres condiciones diferentes de flujo de hidrógeno y dos temperaturas del sustrato diferentes durante el proceso de deposición. La caracterización y análisis de las películas delgadas depositadas se realizó mediante espectroscopia de rayos X de energía dispersiva (EDX), espectroscopia de infrarrojos por transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia de emisión óptica de descarga luminiscente (GDOES) para análisis de composición y por medio de mediciones de difracción de rayos X (XRD) y reflectometría de rayos X (XRR) para análisis estructurales y morfológicos. Este trabajo indica que el contenido de hidrógeno en la película delgada depositada produce algunos cambios morfológicos y estructurales en las películas delgadas AlN. Todas las películas delgadas depositadas tienen la estructura cristalina de wurtzita hexagonal. Sin embargo, las mediciones de XRD muestran una disminución en la orientación (002) y un aumento de la orientación de la mezcla entre (100) y (110), con el aumento del flujo de H2. Esta variación implica que el eje c de la película cambia de perpendicular (002) a paralelo (100, 110) con respecto a la superficie del sustrato. El análisis XRR revela que un aumento del flujo de H2 reduce la rugosidad de la película. Adicionalmente, a través de GDOES se confirma la presencia de hidrógeno en todo el volumen de la película delgada con una tendencia a difundirse hacia las superficies.Ítem Texto completo enlazado Síntesis y caracterización de complejos de Cobre (II) con ligandos del tipo base de Schiff derivados de la 8-formil7-hidroxicumarina como una alternativa de interés en el desarrollo de agentes antitumorales(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2017-11-09) Sernaque Amaya, Carlos Alberto; Galli Rigo-Righi, Carla Ximena MaríaEl interés por desarrollar complejos de Cu(II) y otros metales esenciales como el cinc(II) con fines terapéuticos, se fundamenta en la menor toxicidad de estos metales hacia las células normales, con la consiguiente reducción de los efectos secundarios comunes en las drogas quimioterapéuticas para el tratamiento del cáncer. De esta manera, en el siguiente trabajo se sintetizan y caracterizan dos nuevos complejos de coordinación de cobre(II) con los ligandos tridentados tipo base de Schiff N-(7-hidroxi-8- cumarinilmetilen)glicina (LIG-Gly) y N-(7-hidroxi-8-cumarinil-metilen)alanina (LIG-Ala) como una alternativa de interés a los del grupo del platino en el desarrollo de agentes antitumorales. Adicionalmente, dadas ciertas limitaciones en la caracterización de los complejos de cobre(II) derivadas del carácter paramagnético de este ion metálico y la posibilidad de que la semejanza en comportamiento químico entre el Cu2+ y Zn2+ conduzca a que ambos metales formen complejos estructuralmente similares, se sintetizan dos nuevos complejos de cinc(II) de formulación análoga a los de cobre con el fin de facilitar la dilucidación estructural de estos últimos. Sin embargo, el empleo de los ligandos LIG-Gly y LIG-Ala podría dar lugar a la formación de complejos de cobre(II) con distintas geometrías y modos de coordinación; por lo tanto, en el siguiente trabajo se cuestiona qué estructura particular adoptaría el complejo de Cu(II) con los dos ligandos seleccionados. Tomando en cuenta diversas consideraciones teóricas se postula que los complejos de Cu(II) presenten una estructura tetraccordinada con una relación ligando/metal 1:1 y una molécula del solvente H2O u otro solvente neutro en la cuarta posición de coordinación. Los complejos de cobre(II) y cinc(II) se sintetizan por métodos basados en una aplicación del efecto template y son caracterizados por diversas técnicas analíticas y espectroscópicas. Los resultados muestran que los compuestos sintetizados presentan una fórmula general M(LIG)(H2O) y concuerdan razonablemente con las composiciones Zn(LIG-Gly)(H2O).0,5H2O; Cu(LIG-Gly)(H2O).0,5H2O; Zn(LIG-Ala)(H2O).1,5H2O y Cu(LIG-Ala)(H2O).0,5H2O. De esta manera, se concluye que efectivamente los complejos presentan una estructura tetracoordinada con agua de coordinación en la cuarta posición.Ítem Texto completo enlazado Optimización de un sistema de espectroscopía de plasma inducido por láser para cuantificar carbono total y pH en suelos agrícolas del Perú(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2017-07-11) Vilchez Rojas, Heyner Leoncio; Sánchez Alcántara, Eder RubénEste trabajo ha consistido en la optimización de la instrumentación óptica y electrónica de un sistema de espectroscopia de plasma inducido por láser (del acrónimo LIBS: Laser Induced Breakdown Spectroscopy) para cuantificar Carbono Total (CT) en diez muestras de suelos agrícolas del Perú. El principal desafío para cuantificar CT con la técnica LIBS es la fuerte interferencia que ocurre entre las líneas atómicas de emisión de C(I) en 247.856 nm y Fe(II) en 247.857194 nm, por esta razón, se realizó un estudio temporal de ambas líneas atómicas para determinar un tiempo óptimo donde la interferencia de la línea atómica de Fe(II) sea mínima al registrar la línea atómica de C(I). Con este estudio previo se han registrado espectros atómicos a través de la técnica LIBS en muestras de suelos agrícolas, y así determinar un protocolo de cuantificación que ha permitido generar una curva de calibración en base a las amplitudes de las intensidades de la línea atómica de C(I) en 247.856 nm y a las concentraciones de CT, medidos por el método de combustión seca. Por otro lado, usando los mismos espectros atómicos de las muestras de suelo, se demostró la aplicabilidad de LIBS como un método alterno para determinar sus valores de pH. Los valores de pH medidos por el método del potenciómetro y las intensidades de la línea atómica del Ca(II) en 317.93 nm se encuentran correlacionadas linealmente, y esto ha permitido generar una curva de calibración para cuantificar el pH usando la técnica LIBS. Mediante el método de regresión lineal simple fue posible obtener un coeficiente de correlación para la curva de calibración del CT y pH de 0.95 y 0.97, respectivamente. Estos resultados muestran el potencial de la técnica LIBS para ser usado en la determinación de CT y pH en muestras de suelos agrícolas.Ítem Texto completo enlazado Determinación de constantes espectroscópicas por técnicas computacionales a partir de espectros de absorción infrarroja por transformada de Fourier(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2016-11-08) Llamoza Rafael, Johan Alexander; Guerra Torres, Jorge AndrésSe plantea la búsqueda de un algoritmo eficaz que corrija las oscilaciones por encima del 100% que aparecen por la superposición de las reflexiones internas en la transmitancia del sistema sustrato película delgada en la región del infrarrojo. Luego de corregir los espectros de transmitancia y encontrar la absorbancia, se probarán modelos (gaussianas y lorentzianas) que ajusten de manera óptima los picos de absorbancia correspondiente a los diferentes estados de vibración moleculares. Al tener los parámetros de los ajustes se podrá hacer el cálculo de número de enlaces, fracción de cristalinidad y el ancho de mediana altura. Finalmente se estudia la dependencia de estas constantes versus la temperatura de recocido y las relaciones que existen entre ellas.Ítem Texto completo enlazado Implementation of a speckle-based spectrometer(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2016-07-07) Ugarte La Torre, Diego Renato; Zela Martínez, Francisco Antonio deExisten diversos métodos para medir la longitud de onda de la luz. Uno de estos métodos está basado en la relación que existe entre la longitud de onda y los patrones de moteado. La implementación de este método consiste en hacer ingresar luz con un ancho espectral peque˜no sobre un extremo de una fibra óptica multimodal, para generar patrones de moteado a la salida de la fibra óptica. Estos patrones de moteado se relacionan con las longitudes de onda que contiene la luz que ingresa a la fibra óptica. En el presente trabajo se propone una nueva implementación que consiste en usar una pantalla de cristal líquido (LCD) en vez de una fibra óptica, para obtener patrones de moteados m´as estables frente a las vibraciones mecánicas a las que está expuesto el arreglo experimental. Los resultados indicaron que es posible implementar el método usando LCDs. Estos dispositivos ofrecen una mayor resistencia al ruido mecánico y mejoran la reproducibilidad de los patrones de moteado generados.