Tesis y Trabajos de Investigación PUCP

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    Optimización y caracterización de nanopartículas de plata en películas delgadas obtenidas mediante reacción Tollens para identificación de trazas de arsénico en soluciones acuosas mediante espectroscopia Raman
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2020-01-23) Rodríguez Quispinga, Miguel Ángel; Guzmán Córdova, Maribel Giovana
    El objetivo principal de este trabajo fue el desarrollo y optimización de un proceso de síntesis de nanopartículas de plata en películas delgadas analizadas mediante la técnica SERS (Surface-enhanced Raman Scattering) para la detección de arsénico en soluciones acuosas. En efecto, se sintetizó nanopartículas de plata siguiendo la reacción Tollens en medio acuoso bañando la superficie de láminas de vidrio con movimientos pendulares a fin de generar una morfología de nanopartículas alargadas y tamaños inferiores a los 100 nm. La reducción de iones plata con glucosa se realiza en un vickers con agitador magnético para luego ser vertido de inmediato sobre el dispositivo con movimiento pendular controlado, con ello es posible relacionar el tamaño de crecimiento de las nanopartículas en función al número de oscilaciones que presenta la programación del dispositivo y al tratamiento del sustrato donde es depositado. El enjuague de la película formada se realiza con metanol para evitar la coalescencia de las nanopartículas, este solvente se volatiliza posteriormente en una campana colocando los sustratos en ángulos de 50° a 60° con respecto a la base del soporte. Esto con la finalidad de que el solvente pueda disiparse rápidamente y no deje marcas dentro de la película. Los resultados obtenidos son cualitativos en la identificación de As 5+ con técnica SERS en los cuales se ha encontrado respuesta desde 10 ppb hasta 0.5 ppb y muestran tendencia para la cuantificación. Además, las láminas conteniendo las nanopartículas fueron caracterizadas a través de técnicas de espectroscopia UV-VIS, difracción de Rayos X (XRD), espectroscopia de energía dispersiva (EDS), microscopia interferencial y se ha tomado imágenes de las nanopartículas con el microscopio de barrido electrónico (SEM).
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    Desarrollo y evaluación de un electrodo de fieltro de grafito modificado con óxido de manganeso-cobalto para su aplicación en la oxidación de As(III) A As(V) en sistemas acuosos
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2018-10-23) Román Canchari, Cynthia; Kong Moreno, Maynard Jorge
    Los procesos más eficientes de remoción de arsénico remueven en mayor cantidad el arsénico en forma de arseniato (As(V)) en comparación al arsenito (As(III)), debido a ello, el tratamiento de remoción de arsénico debe incluir una etapa de pre oxidación para convertir el arsenito en arseniato. Es por ello que en la presente tesis, se desarrolla y evalúa un electrodo de fieltro de grafito modificado con óxido de manganeso-cobalto para así aplicarlo en la oxidación de arsénico (III) a arsénico (V) en sistemas acuosos. La preparación de los electrodos se realiza mediante electrodeposición anódica evaluando parámetros como la relación molar Mn/Co, pH, potencial y tiempo de deposición. Se determinó que los parámetros de deposición más favorables para la oxidación de arsénico (III) a arsénico (V) son a 60 min, pH=3, 1,5 V y relación molar de Mn/Co de 5:1. El electrodo modificado es caracterizado mediante voltametría cíclica, espectrofotometría UV-visible por reflectancia difusa, microscopia electrónica de barrido, difracción de rayos X y espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier de reflectancia total atenuada. En la evaluación de las condiciones experimentales (pH y potencial de trabajo) para favorecer la oxidación del As(III) a As(V) se determinó que en medios de pH ácidos se favorece la oxidación del As(III) y se encontró menores tiempos de oxidación del As(III) a potenciales de trabajo de 2,5 V. Además, el fieltro de grafito modificado con óxidos mixtos de Mn-Co mostró una mayor efectividad en la oxidación del As(III) a As(V) respecto al fieltro de grafito modificado solo con óxidos de manganeso.
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    Estudio de la adsorción de arsénico presente en soluciones acuosas empleando materiales adsorbentes a base de quitosano modificado
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2017-09-29) Meza López, Flor de Liss; Sun Kou, María del Rosario
    La presente investigación tiene como objetivo principal el estudio de la adsorción de arsénico empleando materiales adsorbentes a base de quitosano modificado. La importancia de este estudio radica en la creciente preocupación por el impacto ambiental y el efecto negativo a la salud generada por este contaminante debido su alta toxicidad a bajas concentraciones y a su capacidad de bioacumulación. Los materiales adsorbentes se obtienen a partir del material precursor quitosano (QUI). Con posteriores modificaciones realizadas al precursor, como la incorporación del grupo carboxilo (COOH) formando el carboximetilquitosano (CMQ), la funcionalización con Fe por impregnación mediante el método de oxidación in situ con un post tratamiento tanto para el QUI como para el CMQ, se obtienen como materiales resultantes Fe-QUI y Fe-CMQ. Los materiales adsorbentes son caracterizados mediante diferentes técnicas instrumentales: RMN, FTIR, DRX, SEM, EDX, valoración potenciométrica, titulación Boehm y pHPZC La estabilidad y el porcentaje de hierro impregnado también son evaluados. Los resultados del estudio de adsorción muestran que los adsorbentes obedecen al siguiente orden: Fe-CMQ > Fe-QUI > QUI >> CMQ, en base a la mayor capacidad de adsorción obtenida tanto para la retención del As (III) y As (V). La evaluación de parámetros de adsorción (pH y masa de adsorbente), demuestra que la adsorción de As (III) se favorece a pH 9 con una masa de 30 mg de adsorbente, en tanto que para el As (V) la adsorción se favorece a pH 4 y con una masa de 20 mg, debido a la especiación que sufren ambos adsorbatos. Todos los resultados cinéticos se correlacionan mejor con el modelo de pseudo segundo orden, evidenciando una interacción adsorbato-adsorbente en base a la disponibilidad de sitios activos (interacción ácido/base y electrostática). Así mismo, las isotermas de adsorción y los resultados en general muestran que la adsorción se produce en centros activos con una superficie heterogénea y con una distribución homogénea de energía.