Tesis y Trabajos de Investigación PUCP
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Ítem Texto completo enlazado Estudio de la adsorción de dimetilamina utilizando composites a base de un armazón metal orgánico soportado en carbón activado funcionalizado(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2016-05-30) Ramos Muñoz, Jorge Alexis; Sun Kuo, María del RosarioLa presente investigación tuvo como finalidad el estudio y la remoción de aminas con cadenas alifáticas, especialmente la dimetilamina (DMA), la cual, bajo ciertas condiciones que se dan durante el tratamiento de aguas potables y residuales pueden formar la N-nitrosodimetilamina (NDMA). La importancia de la disposición de DMA radica en el hecho de que una vez que se transforma en NDMA esta última es exponencialmente más nociva al mostrar cierta actividad carcinogénica incluso a concentraciones tan bajas como 0,7 ng.L-1. Los materiales adsorbentes desarrollados en este estudio constan de carbón activado (CA) preparado a partir de semilla de aguaje (Mauritia Flexuosa) por activación química con ácido fosfórico y posteriores modificaciones. Estas consiguen primero en introducir grupos sulfónicos (-SO3H) sobre su superficie formando el denominado carbón activado funcionalizado (CAF) y después incorporar un armazón metal orgánico, el MOF-235, al CAF; el material compuesto resultante se denominó (CAFMOF). La caracterización fisicoquímica de los adsorbentes se realizó empleando las técnicas instrumentales de sorción de N2, espectroscopia infrarroja con transformadas de Fourier (FTIR), difracción de rayos X (DRX), microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopía dispersiva de rayos X (EDX), termogravimetría (TGA), titulación Boehm y punto de carga cero (PZC). El MOF-235 preparado por síntesis solvotérmica presentó una estructura hexagonal identificada por DRX y confirmada a través de las micrografías SEM. Los grupos funcionales obtenidos por FTIR, así como los análisis TGA confirmaron la identidad del MOF-235 obtenido. Los carbones activados mostraron ser materiales muy microporosos, con una alta área superficial, tanto mayor cuanto más alto fue el grado de impregnación del carbón activado. Sin embargo, después de la funcionalización con grupos sulfónicos (-SO3H) y con la incorporación del MOF-235, el área superficial disminuye apreciablemente. Mediante titulación Boehm se determinaron los grupos funcionales oxigenados en el carbón activado con presencia y ausencia de funcionalización. Luego de la funcionalización se observó una disminución del punto de carga cero hacia pH's más ácidos lo cual se relacionó con un incremento de la densidad de grupos oxigenados superficiales. El estudio del proceso de adsorción de la DMA involucró el desarrollo de pruebas cinéticas e isotermas para estudiar el comportamiento de cada adsorbente, los resultados indicaron que la capacidad de adsorción de los carbones activados funcionalizados se incrementaron con relación a sus carbones precursores, de manera contraria, luego del proceso de incorporación del MOF, dicha capacidad disminuyó considerablemente, esto se debió primero a las condiciones de activación que condujeron a una reducción apreciable del área superficial del composite y en segundo lugar, a la interferencia en la cuantificación de DMA producida por la reacción de hidrólisis del solvente DMF remanente, lo que se produjo durante la derivatización de DMA. El modelamiento cinético mostró que los resultados experimentales se ajustaron mejor al modelo de pseudo-segundo orden, lo que significa que el proceso de adsorción depende principalmente de los sitios activos disponibles. Los resultados experimentales de las isotermas de adsorción de los carbones activados y sus respectivos funcionalizados se correlacionaron mejor con el modelo de Langmuir lo que indicaría que la adsorción se produce sobre una superficie energéticamente homogénea. Por otro lado, en el caso de los composites los resultados experimentales de las isotermas tuvieron un mejor ajuste con el modelo de Dubinin-Radushkevich, por lo que se puede establecer que la adsorción se produce sobre una superficie heterogénea con una distribución gaussiana en la energía de adsorción.Ítem Texto completo enlazado Preparación y caracterización de un material compuesto a base de carbón activado y armazones metal orgánicos aplicados en la adsorción de dimetilamina(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2016-05-28) Pinedo Flores, Angela Vanesa; Sun Kuo, María del RosarioEl presente trabajo de tesis tiene por objetivo la preparación de un nuevo material compuesto (composite) a base de armazones metales orgánicos (MOF-235) soportados en carbones activados (CA), estos últimos provenientes de la semilla de aguaje. El composite fue elaborado para mejorar la capacidad de adsorción de DMA obtenida inicialmente con los materiales precursores del composite. El CA fue preparado a partir de las semillas de aguaje (Mauritia Flexuosa) por activación química con ácido fosfórico a las razones de impregnación de 0,5; 0,75; 1,0; 1,5 gH3PO4/gprecursor y a la temperatura de activación de 600°C. La caracterización de los materiales adsorbentes se realizó mediante las técnicas instrumentales: FTIR, TGA, SEM, EDX, DRX y sorción de N2. Para conocer la química superficial de los carbones activados se obtuvo el valor del punto de carga cero y se realizó la titulación Boehm para la determinación de la acidez superficial. Los carbones activados son estructuras amorfas que por DRX presentan dos planos grafíticos (d100 y d002). Estos materiales presentaron áreas superficiales mayores a 600 m2.g-1, con alta microporosidad en su conformación. La porosidad del material fue también observada en las micrografías SEM. Se identificaron grupos oxigenados y fosforados en su composición por espectroscopía infrarroja (FTIR), siendo confirmados por titulación Boehm. Por otra parte, el armazón metal orgánico MOF-235 fue sintetizado por el método solvotérmico empleando como metal de aporte al hierro y como ligando orgánico al ácido tereftálico. En la caracterización del MOF por difracción de rayos X se identificó que presenta una estructura cristalina con fórmula estructural [Fe3O(C8H6O4)3(DMF)3][FeCl4]·(H2O). Además por esta técnica, se pudo identificar la celda unitaria del MOF, siendo de estructura hexagonal. Los MOF también fueron observados en las micrografías SEM donde los cristales mostraron una estructura hexagonal vista como romboides en las imágenes. Los grupos funcionales obtenidos del FTIR, así como el análisis TGA y el difractograma de rayos X evidenciaron la pureza del MOF-235 obtenido. Para la preparación de los composites se consideraron dos métodos de preparación, el primero por rotaevaporación y el segundo por síntesis directa del MOF sobre la superficie del CA. Las pruebas de caracterización permitieron determinar la relación de CA:MOF óptima para la preparación del composite, identificando al método de síntesis directa como el que produjo un composite con una distribución más homogénea de MOF sobre el carbón, sin obstrucción de poros. El composite preparado por este último método presenta las características fisicoquímicas y propiedades de ambos materiales, juntos permiten potenciar la capacidad de adsorción del material resultante. Considerando como variable el grado de impregnación, se obtuvieron los siguientes composites: CA-0,5-MOF; CA-0,75-MOF; CA-1,0-MOF y CA-1,5-MOF. La capacidad de adsorción de los composites fue mayor que la de los carbones activados y MOF. Para una concentración de 2000 ppm de DMA, el orden considerando la capacidad de adsorción de los composites fue el siguiente: CA-1,5-MOF > CA-1,0-MOF > CA-0,75-MOF > CA-0,5-MOF. Los modelos cinéticos que presentaron una mejor correlación con los resultados experimentales de CA, MOF y CA-MOF fueron los de pseudo segundo orden y Elovich indicando que la adsorción de DMA se realiza en sitios heterogéneos principalmente quimisorbidos en la superficie del adsorbente. Los resultados experimentales de las isotermas de adsorción para los carbones activados se correlacionaron mejor con los modelos de Langmuir y Temkin indicando una adsorción sobre una superficie energéticamente homogénea. Por su parte, los resultados de la isoterma del MOF-235 se correlacionaron mejor con el modelo de Langmuir y fue confirmada por el modelo de Redlich-Peterson, indicado que la adsorción ocurre en los sitios activos con energía equivalente.Ítem Texto completo enlazado Estudio del proceso de adsorción de cadmio y cromo presentes en soluciones acuosas utilizando carbones activados modificados(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2016-04-26) Uechi López, Julio Alexis; Sun Kuo, María del RosarioEl objetivo principal de la presente investigación fue el estudio del proceso de adsorción de cadmio y cromo presentes en soluciones acuosas utilizando carbones activados modificados. Se utilizó como materia prima un carbón activado comercial. Para la modificación superficial del carbón activado, se trabajó con HCl, HNO3, NaOH, H2O2 y NaCl, a distintas concentraciones. Para las soluciones ácidas, básica y salina, el tiempo de reacción fue de 24 h a 50°C, mientras que, para el agua oxigenada fue de 3 h a temperatura ambiente. La caracterización se realizó utilizando diferentes técnicas instrumentales: pHPZC, titulación Boehm, FTIR, SEM, EDX y sorción de N2. Se determinó que el punto de carga cero variaba con el tratamiento aplicado al carbón activado, pero se mantuvo con leves cambios en los carbones tratados con sales. La espectroscopia infrarroja (FTIR) permitió establecer la formación de posibles grupos funcionales oxigenados después de la modificación del carbón activado. La titulación Boehm permitió determinar los grupos ácidos superficiales. La funcionalización de los carbones activados con HNO3 y H2O2 incrementan la acidez superficial del carbón, aumentando la cantidad de los grupos carboxílicos y fenólicos, mientras que se redujo los grupos lactónicos en dichos carbones. La microscopia electrónica de barrido (SEM) permitió el análisis morfológico del carbón, se identificó posteriormente 3 estructuras diferentes que conformaban el carbón de partida y que debido al tratamiento aplicado (principalmente con un agente oxidante) se producía mayor fragmentación en el carbón funcionalizado. Mediante la sorción de N2 se pudo establecer que todos los tratamientos, con excepción de aquel en que se utilizó NaCl, produjeron una reducción del área superficial; este efecto fue mayor cuando se utilizó un agente oxidante (HNO3 y H2O2) y cuando la concentración empleada fue más alta. Se realizó el estudio cinético de la adsorción del cadmio y del cromo, obteniendo que los tiempos de equilibrio para la adsorción de ambos metales en forma individual fue de aproximadamente 100 minutos. Se determinó que, para la adsorción de cromo solo los carbones tratados con HNO3 y con H2O2mejoraron la capacidad de adsorción del carbón activado. Sin embargo, con estos mismos carbones, la funcionalización no fue tan efectiva para la adsorción de Cd (II). La funcionalización del carbón con HCl y con NaCl no resultó adecuada para la adsorción de ninguno de estos metales. Por otro lado, cuando se cambió el adsorbato por un compuesto orgánico como el 4-nitrofenol, se observó un ligero aumento en la capacidad de adsorción con el carbón activado funcionalizado con NaCl, indicando que el tipo de modificación que se aplique al carbón activado depende también de la naturaleza del adsorbato que se quiera investigar. Al analizar los factores que pueden influir en la retención del adsorbato, se determinó que la adsorción es mejor a pH = 5 y a bajas temperaturas (10°C). Los resultados cinéticos en la gran mayoría de los carbones modificados presentan el mejor ajuste con el modelo de pseudo segundo orden, lo que indica que el proceso de adsorción depende de la disponibilidad de los sitios de adsorción.Ítem Texto completo enlazado Aplicación de un diseño experimental factorial en el estudio de la adsorción de fenol y nitrofenoles con nanofibras de carbono(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2015-12-10) Beltrán Suito, Rodrigo; Sun Kuo, María del RosarioEl objetivo principal de la presente investigación fue el estudio de la adsorción de fenol, 2-nitrofenol, 4-nitrofenol y 2,4-dinitrofenol con nanofibras de carbono (CNF) como adsorbente mediante el uso de un diseño experimental aplicando el modelo factorial de Box Wilson. El uso de este modelo permitió estudiar el efecto en conjunto de diferentes variables (pH, fuerza iónica y concentración inicial del adsorbato) y encontrar las condiciones óptimas para la adsorción. Las CNF fueron sintetizadas por el método CVD utilizando una mezcla de etileno e hidrógeno en un reactor tubular de lecho fijo empleando un catalizador de Ni/SiO2 por 4h a 873K. El material adsorbente (CNF) fue caracterizado mediante diferentes técnicas instrumentales: ATR, FTIR, DRX, SEM, EDX, sorción de N2, titulación Boehm y pHPZC. El análisis por DRX permitió la determinación de las fases cristalográficas en la estructura y la naturaleza grafítica del material. Se encontraron dos picos representativos de planos grafíticos (d101, 44,52° y d002, 25,76°). La titulación Boehm permitió determinar los grupos ácidos superficiales: fenólicos 12,22±0,28 mmolH+/gCNF, lactónicos 6,47±0,12 mmolH+/gCNF y carboxílicos 0,89±0,17 mmolH+/gCNF. La espectroscopia infrarroja (FTIR) permitió identificar los grupos funcionales. El análisis por SEM mostró que las nanofibras se encuentran aglomeradas, sin un ordenamiento aparente, relacionado posiblemente con la alta temperatura empleada en la síntesis (600°C). El análisis elemental realizado (EDX) indica la presencia de solo dos elementos: C (96,4%) y Ni (3,36%), éste último relacionado con el catalizador empleado en la síntesis. Mediante la sorción de N2 se determinó que las CNF tenían un área superficial de 120m2.g-1. Las CNF resultaron ser mayoritariamente micro-mesoporosas, lo que podría favorecer la adsorción de moléculas grandes como el fenol y los nitrofenoles. La isoterma de adsorción de N2 fue de tipo IV, según la clasificación IUPAC, típica de materiales carbonosos. El punto de carga cero encontrado fue de 6,5. El estudio de la cinética de adsorción permitió determinar los tiempos de equilibrio que fueron: 250min para fenol, 300min para 4-nitrofenol y 2,4-dinitrofenol y 400min para 2-nitrofenol. Se aplicó el diseño experimental en base al modelo factorial de Box-Wilson con dos variables (pH y fuerza iónica) y tres variables (pH, fuerza iónica y concentración inicial de adsorbato). A partir de los ensayos propuestos por el diseño factorial se obtuvieron ecuaciones de regresión (funciones de respuesta) de dos y tres variables utilizando el software estadístico JMP® 7.0.1. En base al análisis matemático de estas funciones, se determinó que las condiciones de máxima adsorción para todos los adsorbentes fueron pH = 1 y 20%NaCl. Las condiciones medias fueron pH = 7 y 10%NaCl y las condiciones menos favorables fueron pH = 13 y 0%NaCl. A partir de estas condiciones se realizaron las isotermas de adsorción. Utilizando el software de química computacional HyperChemTM 8.0.3 se realizaron los cálculos de densidad electrónica para los adsorbatos de estudio bajo diferentes condiciones de pH. Se encontró que, para todas las especies adsorbidas, las condiciones ácidas aumentan la electrofilicidad del anillo aromático por una disminución de la densidad electrónica en él mismo. Además, la sustitución de un grupo nitro (NO2) en la estructura lleva a un aumento de la electrofilicidad (disminución de la densidad de carga en el anillo) por su carácter atractor, lo que se tradujo en un aumento de la adsorción. Así mismo, para elucidar el posible mecanismo de adsorción se determinaron las isotermas de adsorción. Los resultados experimentales se correlacionaron con seis modelos de isotermas: Freundlich, Langmuir, Elovich, Temkin, Redlich-Peterson, Dubinin-Radushkevich. En general, se encontró que la adsorción se produce en centros activos con una superficie mixta y con una distribución homogénea de energía. El orden descendente obtenido en relación con a la capacidad de adsorción promedio fue: 2,4-dinitrofenol > 4-nitrofenol > 2-nitrofenol > fenol. Este orden se explica mediante el efecto del pH y la fuerza iónica en la adsorción. El pH tiene el efecto de protonar/desprotonar al adsorbato y este hace variar la electrofilicidad que es determinante en la adsorción. Por otro lado, la fuerza iónica está relacionada con el efecto de “salting out”, que hace cambiar la solubilidad de los adsorbatos debido a la presencia de electrólitos en solución.Ítem Texto completo enlazado Estudio comparativo de la capacidad de adsorción de Cadmio utilizando carbones activados preparados a partir de semillas de aguaje y de aceituna(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2014-11-10) Obregón Valencia, Daniel Cristopher; Sun Kuo, María del RosarioEl presente trabajo de investigación se centró en el estudio de la adsorción del ión cadmio, que es un metal pesado muy tóxico aún a bajas concentraciones, empleando carbones activados (CA) preparados a partir de semillas de aguaje 8serie AG) y de aceituna (serie AC). El carbón activado se obtuvo mediante una activación química, utilizando ácido fosfórico como agente activante. Se ensayaron tres grados de impregnación distintos: 0,75 ,1 y 1,5 gH3PO4/gPrecursor, y la activación térmica se realizó a tres diferentes La caracterización fisicoquímica de los carbones activados se realizó empleando las técnicas de microscopia electrónica de barrido (SEM), adsorción y desorción de nitrógeno, espectroscopia infrarroja con transformadas de Fourier (FTIR), titulación Boehm y análisis termogravimétrico (ATG). Los resultados de la caracterización indicaron que un aumento de la temperatura de activación de 400 a 600oC produjo una disminución del área superficial principalmente en la zona microporosa. Además, se observó un aumento de la acidez superficial del carbón activado. Esta misma tendencia creciente se determinó en la capacidad de adsorción. Por el contrario, al incrementarse la razón de impregnación en los carbones activados a 600oC, se apreció un incremento del área superficial y una tendencia descendente en la acidez superficial, que también se reflejó en la capacidad de adsorción de estos carbones. Adicionalmente, se pudo apreciar que al aumentar el pH de la solución de 2 a 5, la capacidad de adsorción de cadmio aumenta apreciablemente. Por los resultados obtenidos se puede establecer que la naturaleza del precursor, la temperatura de activación, la razón de impregnación y el pH de la solución fueron las variables con mayor influencia en las propiedades adsorbentes de los CA. Los mejores carbones obtenidos fueron: AG0.75_600 entre los carbones de la serie AG, y AC1_600 para la serie AC. Estos carbones se caracterizaron por tener una alta mesoporosidad (140 y 125 m2.g-1) y acidez superficial (2,43 y 2,37 mmol H+.g-1) lo que favoreció la adsorción de cadmio. Finalmente, todas las isotermas de adsorción presentaron un ajuste predominante con el modelo Redlich-Peterson por medio del cual se pudo determinar que la adsorción del ión cadmio tenía una mayor predominancia a una isoterma tipo Langmuir, esto indicaría que el proceso de adsorción se lleva a cabo en centros activos homogéneos y equivalentes en energía en toda la superficie del carbón.Ítem Texto completo enlazado Preparación-caracterización de carbones activados a partir de pepas de nispero de palo (Mespilus communi) y su aplicación como material adsorbente de fenol(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2013-12-09) Delgadillo Gamboa, Gloria Ana; Sun Kuo, María del RosarioEn este trabajo se prepararon carbones activados (CA) a partir de pepas de níspero de palo (Mespilus communi), por activación química utilizando como agentes activantes ácido fosfórico (H3PO4) e hidróxido de potasio (KOH), en un ambiente inerte empleando un flujo controlado de nitrógeno (N2). Se evaluó la influencia del tamaño de partícula (mm) del precursor (pepa de níspero), la relación de impregnación (R), es decir, masa agente activante/masa precursor, la velocidad de calentamiento (ºC min-1) durante la activación y de la temperatura de activación (TA), en las propiedades texturales y en la capacidad de adsorción de fenol de los CA. Los grupos superficiales y los tipos de enlaces del precursor y de los CA se determinaron por espectroscopía infrarroja con transformada de Fourier. Los grupos ácidos y básicos se cuantificaron por el método de titulación Bohem. Mediante adsorción de N2 a 77K, se determinó que los CA obtenidos a R y TA más altas tuvieron elevadas áreas superficiales (SBET) con una estructura micro y mesoporosa. Los CA con H3PO4 se caracterizaron por poseer mayor microporosidad que los activados con KOH, en concordancia con las microfotografías obtenidas por microscopía electrónica de barrido (SEM). Los análisis anteriores, además del análisis termogravimétrico (ATG), ayudaron a explicar el proceso de activación de los carbones. La naturaleza del precursor y los métodos de preparación tuvieron una fuerte influencia en las propiedades texturales y adsorbentes de los CA, en particular la R y la TA. Se estableció, que tanto las propiedades texturales como las propiedades químicas superficiales, determinaron la capacidad de adsorción de los CA hacia el fenol. En el proceso de adsorción, el tiempo para lograr el equilibrio fue de 6 horas, mientras que el pH óptimo fue de 5,5. Los CA con KOH mostraron una mayor capacidad de adsorción de fenol, que aquellos activados con H3PO4. A partir de una solución de 100 ppm de fenol se removió hasta 93,3 y 61,6 mgfenol.g-1 CA con los CA con KOH (muestra NK1,0-700) y con H3PO4 (muestra NF0,67-500), respectivamente; frente a un 7,6 mgfenol.g-1 CA de remoción logrado con el carbón comercial (muestra M-2184). En tanto que, a partir de soluciones de 500 ppm de fenol, el CA con KOH (muestra NK1,0-700) removió 163,7 mgfenol.g-1 CA y el H3PO4 (muestra NF0,94-500) 102,3 mgfenol.g-1 CA. Los datos experimentales de las isotermas de adsorción de fenol tuvieron una mejor correlación con el modelo de Langmuir y los datos cinéticos se correlacionaron mejor con el modelo de pseudo segundo orden y con el de difusión intraparticular; lo cual evidencia que ocurrió preferentemente una quimisorción del fenol en la superficie del carbón.Ítem Texto completo enlazado Estudio de la adsorción de compuestos aromáticos mediante carbón activado preparado a partir de la cáscara de castaña(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2011-10-10) Paredes Doig, Ana Lucía; Sun Kuo, María del RosarioSe sintetizaron carbones activados por un proceso químico obtenidos a partir de la cáscara de castaña con el objetivo de analizar la capacidad de remoción de estos adsorbentes para eliminar los compuestos aromáticos (ácido benzoico, ácido salicílico y fenol) de las soluciones acuosas. Los carbones activados se caracterizaron mediante las siguientes técnicas instrumentales: espectroscopía infrarroja con transformada de Fourier (FTIR), método Boehm, adsorción y desorción de nitrógeno y microscopía electrónica de barrido (SEM). Los carbones activados presentaron una estructura microporosa con una alta área superficial entre 1176-1434 m2/g, con presencia de grupos ácidos en la superficie del carbón, siendo mayor la acidez en los materiales preparados con menor razón de impregnación y a mayor temperatura de activación, siendo estas las variables más importantes en la preparación del carbón activado. En lo que se refiere a las condiciones de la adsorción, los parámetros que se estudiaron fueron el pH de la solución y la cantidad de adsorbente. Se encontró que el proceso de adsorción no solo dependía de la porosidad y de los grupos funcionales presentes en el carbón activado, sino también estaba afectado por la solubilidad y peso del adsorbato, del número y tipo de grupos sustituyentes en el anillo aromático, de la acidez superficial en el adsorbato y las interacciones adsorbatoadsorbente. Se determinó que el orden de remoción de los compuestos aromáticos fue el siguiente: ácido salicílico > ácido benzoico > fenol. Los carbones activados evidenciaron una mayor capacidad de remoción en el caso del ácido salicílico. La máxima capacidad de adsorción de ácido salicílico (C0= 50 ppm) se obtuvo para el carbón CF-1,0-400 con un valor de 42 mg g-1 (83,13%). En relación a la correlación de los datos experimentales se encontró que en general la isoterma de Freundlich fue la que describió mejor la adsorción de los tres adsorbatos, por lo que se pudo establecer que la superficie del adsorbente es energéticamente - 2 - heterogénea y que el proceso de adsorción fue el resultado de más de un tipo de interacciones adsorbato-adsorbente. Adicionalmente se encontró que la cinética de los tres adsorbatos sigue el modelo de pseudo segundo orden, en donde los valores de qe experimentales concuerdan con los obtenidos por el modelo. En general, esta capacidad de adsorción (qe) fue mayor para el ácido salicílico que con los otros compuestos aromáticos