Tesis y Trabajos de Investigación PUCP

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Characterization of maintenance industrial alkyd resins prepared with Plukenetia volubilis L. oil.
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2021-08-11) Hadzich Girola, Antonella; Flores Merino, Santiago Eleodoro
In this doctoral thesis, alkyd resins synthesized with high unsaturation renewable plant sources and polyols with different functionalities were characterized. Alkyds are synthetic resins modified with vegetable oils, whose level of unsaturation provides the resin the ability to cure in air without using a catalyst. Oil sources with high content of fatty acids and elevated concentration of double bonds are preferred in the surface coating field as they increase the crosslinking density of alkyd resins, forming a continuous film that acts as a barrier against corrosive species. In the present work, Sacha inchi oil, a Peruvian low cost agricultural feedstock, was used due to its high content of unsaturated fatty acids and its similarity to linseed oil’s composition, a drying oil widely used in the coating industry. This commercial oil was used also for comparative purposes. Glycerol and pentaerythritol, polyols with dissimilar levels of crosslinking, were used for resin manufacturing. The use of a multifunctional polyol such as pentaerythritol sought to increase branching and promote the obtainment of high solid alkyds with better film properties and weathering resistance. This study focuses on comparing the effect of the polyol and oil/fatty acid type on alkyd’s physical properties such as colour, density, viscosity, and thermal stability, and film coating’s performance (drying, hardness, chemical resistance). FT-IR, One- (1D) and two-dimensional (2D) 1H- and 13C-NMR spectroscopy were performed for alkyd structural verification. Curing process was also evaluated by a standard proceeding and Raman spectroscopy. The oxidative crosslinking time tendency was corroborated by the quartz crystal microbalance (QCM) technique. This technique has been recently applied for resin characterization and proves to be a useful tool for monitoring more precisely curing stages. Gel permeation chromatography was also carried out to characterize the molecular weight distribution and dispersity of alkyds. The protective capacity of oil-based resin films on aluminium substrates was studied by Electrochemical Impedance Spectroscopy. Moreover, the anticorrosive behaviour of primers prepared with the most representative synthesized oil-based resins was verified by accelerated corrosion tests. In general, the performance of the Sacha inchi-based alkyd resins was found to be comparable to an alkyd resin prepared with linseed oil. Accelerated weathering tests showed that the mixture of pentaerythritol and Sacha inchi oil improves properties of alkyd resins and enhances the anticorrosive performance of alkyd primers. From this study, it can be concluded that Sacha inchi oil and fatty acids extracted from it have the necessary characteristics to be used as raw materials for the production of alkyd resins. The exploitation of a Peruvian non-traditional vegetable oil as a raw material in a new sector of the economy could generate direct or indirect income in the production chain collaborating with the development of the Amazon region and improving the competitiveness of the Peruvian market worldwide.
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Síntesis y caracterización de resinas alquídicas de alto contenido de sólidos a partir del aceite de sacha inchi
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2020-03-19) Toledo Rodríguez de Meléndez, Claudia Mercedes; Flores Merino, Santiago Eleodoro
Las resinas alquídicas son poliésteres insaturados de aceite modificado y su producción actual cubre más del 70% de la demanda para recubrimientos poliméricos destinados a la obtención de pinturas, adhesivos, lacas y otros. En el caso de las pinturas, se viene restringiendo a nivel mundial el contenido de solventes, un ejemplo es el parlamento Europeo que, desde 2004, legisla para disminuir las emisiones de compuestos orgánicos volátiles (COVs) al ambiente. Por ello, la industria de pinturas viene desarrollando tecnología de altos sólidos como en el caso de las resinas alquídicas de baja viscosidad que requieren menor uso de solventes para ser formuladas, manipuladas y aplicadas. El presente trabajo de investigación tiene como objetivo sintetizar y caracterizar resinas alquídicas con baja viscosidad lo que equivale a decir pinturas con reducido contenido de solventes, menor al 30% p/p. Con este fin, fueron sintetizadas siete tipos de resinas de cadena media por el método de alcohólisis-esterificación, a partir de aceite y ácido grasos de sacha inchi y linaza, empleando como polioles, trimetilolpropano (TMP) y pentaeritritol (PE) y como poliácido, el anhídrido ftálico (AF). Las resinas a base de aceite sacha inchi fueron sintetizadas con distintas proporciones de TMP/PE mientras que las resinas a base de aceite linaza y ácidos grasos, fueron sintetizadas a una sola proporción TMP/PE con fines comparativos. La caracterización fue realizada empleando resinas al 90% en sólidos (10% de solvente (p/p). Se evaluaron las propiedades fisicoquímicas de las resinas en estado líquido y como películas secas y curadas. Así mismo, se estudió la influencia de variación de composición de TMP, y se comparó el uso de ácidos grasos y aceites como materias primas para la síntesis de las resinas alquídicas. El incremento de TMP en resinas alquídicas base aceite de sacha inchi, aumentó su tendencia a bajar viscosidad, oscurecer, mejoró su estabilidad térmica y disminuyó los tiempos de secado. Las resinas sintetizadas con ácidos grasos presentaron baja viscosidad, menores tiempos de secado y mejor estabilidad térmica en comparación con sus respectivos aceites y finalmente, los ensayos de FTIR, RMN 1H y 13C confirmaron la obtención de las resinas alquídicas.
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Síntesis y caracterización de resinas alquídicas largas en aceite de sacha inchi (Plukeneteia volubilis L.) aplicadas para pinturas artísticas
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2019-09-16) Verde Ramirez, Elizabeth Liz; Flores Merino, Santiago Eleodoro
La presente tesis trata sobre la síntesis y caracterización de resinas alquídicas largas, usando como materia prima el aceite de sacha inchi (70 % w/W). Las resinas fueron sintetizadas por poliesterificación con pentaeritritol y anhídrido ftálico o ácido isoftálico, mediante dos métodos; alcoholisis y acidólisis. Resinas alquídicas largas en aceite de linaza fueron sintetizadas por ambos métodos para fines comparativos. Fueron evaluadas propiedades fisicoquímicas de las resinas, tales como el número ácido, viscosidad, densidad y color. Además, la obtención de las resinas alquídicas se confirmó mediante técnicas espectroscópicas de FTIR y 1H-RMN. Las resinas sintetizadas fueron aplicadas sobre vidrio y lienzo, y se estudió la influencia de la concentración del secante superficial de cobalto, sobre el tiempo de secado. Por último, las propiedades térmicas de las resinas alquídicas obtenidas fueron estudiadas mediante análisis termogravimétrico. Los resultados muestran que las resinas alquídicas largas en aceites de sacha inchi y linaza presentan propiedades fisicoquímicas similares. Sin embargo, se observa un efecto favorable del ácido isoftálico sobre el número ácido, la viscosidad y el color de las resinas, frente al anhídrido ftálico. Las resinas alquídicas largas en aceite de sacha inchi presentan colores más claros que sus similares a base aceite de linaza. Las películas que se obtienen a partir de las resinas sintetizadas presentan similares tiempos de secado. Las resinas a base de sacha inchi presentaron ligera mayor estabilidad térmica que las resinas a base aceite de linaza.
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Estudio del comportamiento anticorrosivo del tanato de zinc en imprimantes epóxicos
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2019-09-04) Gonzales Winchonlong, Manuel Andrés Apolinar; Flores Merino, Santiago Eleodoro
El presente trabajo ha tenido por finalidad estudiar la capacidad inhibidora y el comportamiento anticorrosivo que ofrece el pigmento de tanato de zinc en las pinturas epóxicas, para su aplicación en la protección del acero estructural. El tanato de zinc es un pigmento reciente y novedoso que, basado en estudios anteriores, tiene capacidades anticorrosivas equivalentes a los pigmentos convencionales, tales como el cromato de zinc o fosfato de zinc. Es por ello que se ve como un potencial producto para reemplazar a los pigmentos convencionales y ser usado en las formulaciones de imprimantes epóxicos. Se tiene como hipótesis planteada, que la interacción del pigmento tanato de zinc con la superficie de acero genera un mecanismo inhibidor de la corrosión, formando productos insolubles; y que este mecanismo inhibidor podría ser equivalente o mejor que el que produce con los pigmentos convencionales de cromato de zinc y fosfato de zinc. Para tal fin, se trabajó con un pigmento tanato de zinc, sintetizado a partir del polvo de tara en estudios anteriores (de características definidas), y que ha tenido buen resultado al ser usado en formulaciones alquídicas. Se han elaborado formulaciones de imprimantes epóxicos usando como pigmentos el tanato de zinc, cromato de zinc y fosfato de zinc; y se han realizado ensayos a los mismos, para comparar su resistencia anticorrosiva. Para los ensayos físico-mecánicos, se realizaron ensayos de viscosidad, densidad, finura, flexión, entre otros. Mientras que para los ensayos de corrosión, se usaron los ensayos de envejecimiento acelerado en cámara de niebla salina y de dióxido de azufre húmedo.
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Synthesis, characterization and corrosion resistance of electroless Ni-P and Ni-P-SiC coatings: a comparative study
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2019-08-06) Camargo León, Magali Karina; Díaz Tang, Isabel; Flores Merino, Santiago Eleodoro
Electroless Ni-P coatings have been widely used due to their good combination of properties such as hardness, wear resistance and corrosion resistance. The addition of dispersed hard micro-particles into the Ni-P matrix has led to the development of composite coatings. Ni-P composite coatings exhibit an improved hardness and wear resistance properties; however, there is still a disagreement among researches on the corrosion behavior of composite Ni-P coatings. The present investigation involves the synthesis, characterization and a comparative study of the corrosion resistance in NaCl 3,5% of electroless Ni-P and Ni-P-SiC deposits obtained by either prepared or commercial electrolytic nickel/hypophosphite based baths. The characterization of deposits involved studies about morphology by SEM, chemical composition by energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) and glow discharge optical emission spectroscopy (GDOS), microstructure by X-ray diffraction (XRD) and hardness. All deposits showed an amorphous micro-structure and high phosphorus content (10-14 wt%). Ni-P-SiC deposits showed an increased hardness (802 HV-815 HV) in comparison with Ni-P deposits (469 HV-626 HV). The techniques used to study the corrosion resistance in NaCl 3,5% were linear polarization resistance (LPR), Tafel plots and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). These techniques agreed to show the better corrosion resistance of Ni-P-SiC coatings over the Ni-P coatings. This fact can be ascribed to the decrease in the effective metallic area available for corrosion. Ni-P-SiC deposits exhibited higher polarization resistance (Rp) values (103-66 kΩ.cm2) in comparison with Ni-P deposits (46-55 kΩ.cm2). Also, the corrosion current density values of Ni-P-SiC deposits (0,17-0,65 µA/cm2) were lower than Ni-P deposits (0,71-1,08 µA/cm2). Concerning to the mechanism by which the Ni-P and Ni-P-SiC become corroded, EIS experiments demonstrated that the corrosion process involved a charge transfer mechanism in all the cases. Tafel plots also corroborated this mechanism since of all deposits showed a Tafel behavior.
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Formulación y evaluación de inhibidores de corrosión en pinturas
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2019-05-21) Figueroa Ramos, Luis Alberto; Flores Merino, Santiago Eleodoro
El presente trabajo, titulado “FORMULACIÓN Y EVALUACIÓN DE INHIBIDORES DE CORROSIÓN EN PINTURAS”, tiene como finalidad evaluar y comparar la protección de imprimantes epóxicos pigmentados con diferentes inhibidores de corrosión, disponibles en el mercado, mediante ensayos de campo y laboratorio. Asimismo, es estudiado por primera vez el comportamiento inhibidor que puede ofrecer el tanato de hierro cuando es utilizado como pigmento anticorrosivo en una formulación epóxica (imprimante) y evaluado en ensayos de campo en 02 localidades peruanas (Lima y Chimbote). La presente investigación busca aportar en el conocimiento práctico acerca del uso y aplicaciones de pigmentos inhibidores de la corrosión estudiados en formulaciones epóxicas reales bajo condiciones similares a las de servicio en ensayos de exposición natural y ensayos de corrosión acelerada. La evaluación general de los resultados de los ensayos de corrosión acelerada y exposición natural nos permiten concluir que tenemos alternativas viables a los pigmentos actualmente utilizados.
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Síntesis y caracterización de resinas alquídicas a partir del ácido graso vegetal proveniente del sacha inchi (plukenetia volubilis)
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2018-01-15) Flores Lima, Artemio; Flores Merino, Santiago Eleodoro
El presente trabajo de investigación tuvo como finalidad el estudio de la síntesis y caracterización de las resinas alquídicas a partir del ácido graso vegetal, proveniente del sacha inchi (plukenetia volubilis). En la actualidad, el aceite de mayor uso y de gran demanda para aplicaciones industriales es el aceite de linaza, debido a que presenta un elevado grado de ácidos poliinsaturados, brindándole buenas propiedades secantes a las resinas por ello se busca alternativas con alta eficiencia tal como el aceite de sacha inchi, que presenta en su composición un elevado grado de ácidos poliinsaturados, reportando un valor de índice de iodo de 189, considerado como aceite secante y capaz de formar películas secas y duras. Para la formulación de estas resinas alquídicas se determinó el punto gel, mediante el método de funcionalidad del sistema y el cálculo del número ácido. Se sintetizaron dos tipos de resina: una de cadena corta, con un 40% en peso de aceite y otra, de cadena mediana, con un 54% en peso del aceite. Para ambos casos se compararon sus propiedades con resinas alquídicas sintetizadas con aceite de linaza. Las resinas alquídicas en base al aceite de sacha inchi presentaron una mejor retención de color (valores menores a 3 en la escala Gardner), además de tener menor tiempo de secado y una dureza de película similar a las resinas alquídicas sintetizadas con el aceite de linaza. Las resinas de sacha inchi tuvieron modificaciones de un máximo de 4% en peso del anhídrido ftálico por el anhídrido maleico. Esta modificación le dio a la resina una mayor reactividad, debido a los enlaces insaturados, obteniendo mejores tiempos de secado. Los ensayos realizados por espectroscopía infrarroja con transformada de Fourier (FTIR), mostraron enlaces esteres que demostraron la formación del poliéster tanto para las resinas alquídicas de sacha inchi como para las de linaza. Los ensayos de termogravimetría (TGA) y el análisis térmico diferencial (DTG), determinaron sus propiedades térmicas, sobresaliendo las resinas que contenían en su formulación anhídrido maleico; esto debido a que le brindó un aumento de su densidad de reticulación. Por lo tanto, se demostró que las resinas alquídicas sintetizadas con el aceite de sacha inchi tienen propiedades muy similares a las resinas sintetizadas con el aceite de linaza, incluso mejorando la retención de color, tiempo de secado y estabilidad térmica.
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Estudio del tanato de zinc como pigmento inhibidor para el pintado del acero galvanizado
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2017-11-25) Chumán López, Margeo Javier; Flores Merino, Santiago Eleodoro
En el presente trabajo se estudia la capacidad de protección que puede ofrecer el tanato de zinc, un nuevo pigmento anticorrosivo obtenido a partir del polvo de tara (Caesalpinia Spinosa) y óxido de zinc, sobre el acero galvanizado nuevo y envejecido, es decir, con productos de corrosión del zinc y acero sobre su superficie. El nuevo pigmento pretende reemplazar a los pigmentos convencionales, los cuales son considerados tóxicos. La hipótesis planteada se basa, en que la interacción del tanato metálico con el zinc de la superficie galvanizada, el acero del galvanizado envejecido y sus productos de corrosión podría inhibir una mayor corrosión debido a la formación de tanatos de zinc y hierro insolubles sobre la superficie. Para tal fin, se evaluó el comportamiento anticorrosivo de imprimantes epóxicos (con y sin promotor de adherencia) y wash primers, formuladas con tanatos de zinc, comparándolos con formulaciones que contienen pigmentos convencionales como el cromato de zinc y fosfato de zinc. Tales recubrimientos fueron aplicados sobre acero galvanizado nuevo y envejecido, en condiciones naturales y mediante ensayos acelerados. Los sistemas dúplex (combinación de un recubrimiento de zinc y pintura) fueron evaluados en ensayos de corrosión acelerada en cámara de dióxido de azufre y niebla salina, en donde se evaluó el grado de ampollamiento y oxidación. Asimismo, se realizaron ensayos electroquímicos de probetas de acero galvanizado, nuevo y envejecido, sumergidas en suspensiones salinas de los pigmentos estudiados. Los resultados han demostrado que los tanatos de zinc pueden tener un comportamiento equivalente al fosfato de zinc comercial, cuando es aplicado sobre acero galvanizado nuevo y, dicho comportamiento, mejora cuando se trata de superficies galvanizadas envejecidas, situación que es la más difícil de afrontar en condiciones de servicio.
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Síntesis y caracterización del tanato de zinc a partir del polvo de Tara (caesalpinia spinosa) y óxido de zinc como pigmento anticorrosivo para pinturas industriales
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2016-06-22) Hadzich Girola, Antonella; Flores Merino, Santiago Eleodoro
Los altos costos que conllevan la corrosión y las estrategias preventivas para lograr durabilidad de materias primas, equipos y construcciones, siempre han sido objeto de gran preocupación para la industria. En la actualidad, aproximadamente el 85% de las superficies metálicas expuestas a diversos medios corrosivos están protegidos con pinturas. En este sentido, la industria de pinturas y recubrimientos ha implementado el uso de pigmentos anticorrosivos en un sistema de pintura como una alternativa práctica y segura para evitar la corrosión. Por lo tanto, los pigmentos se han convertido en componentes básicos de la formulación de pinturas y recubrimientos. Durante muchos años, pigmentos a base de cromo hexavalente o compuestos de plomo se han utilizado como agregados anticorrosivos en la formulación de imprimantes alquídicos y epóxicos. Estos poseen excelentes propiedades inhibidoras; sin embargo, su valor comercial está restringido por su alta toxicidad. El fosfato de zinc ha sido propuesto como un pigmento con un comportamiento anticorrosivo equivalente; no obstante, su uso plantea cierta preocupación medioambiental, porque este compuesto causa la eutrofización de reservas de agua dulce. Como consecuencia, regulaciones del gobierno han obligado a la industria de pinturas y recubrimientos a desarrollar nuevos pigmentos alternativos, no tóxicos y ambientalmente amigables, con las mismas propiedades que los convencionales. En este contexto, los tanatos metálicos, sistemas que contienen taninos, se presentan como una alternativa interesante, al ser menos tóxicos, económicos, disminuyendo el impacto ambiental y aumentando la vida útil estimada de una capa protectora. En el presente trabajo, se presenta la síntesis un inhibidor de la corrosión elaborado a partir de tanino de Tara y óxido de zinc comercial, ambos materias primas de nuestro país. Se han reportado diferentes métodos para la síntesis de tanato de zinc a partir de un extracto acuoso obtenido de una fuente rica en taninos, pero aún no han sido reportados estudios similares utilizando tanatos metálicos provenientes de taninos hidrolizables, como los contenidos en la planta de la Tara. No obstante, existen estudios sobre aplicaciones de taninos derivados de la Tara, pero sólo en el campo de las pinturas antiincrustantes y convertidores de herrumbre. Se utilizaron curvas de precipitación, y las técnicas de espectroscopia por FT-IR y SEMEDS para optimizar la síntesis del tanato de zinc. Se analizó satisfactoriamente el efecto de diferentes temperaturas y el pH en dicho proceso. Asimismo, se caracterizó la composición química y propiedades físico-químicas y electroquímicas del tanato de zinc. Se validaron formulaciones de pinturas que contenían en su composición al pigmento en estudio, mediante ensayos de corrosión acelerada. Los resultados fueron comparados con el comportamiento de pinturas preparadas con otros pigmentos anticorrosivos. Todas las pruebas realizadas mostraron que el tanato de zinc, preparado con óxido de zinc y polvo de Tara, cumple con los requerimientos de un pigmento anticorrosivo. Además, se demostró que la capacidad inhibidora de la corrosión del tanato de zinc es equivalente a la mostrada por pigmentos convencionales de uso comercial, tales como el fosfato de zinc y el cromato de zinc; ampliamente utilizados por su alta eficiencia inhibitoria

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