Ingeniería y Ciencia de los Materiales

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    Investigation of the rheological behavior of polyborosiloxane with magnetically responsive particles
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2024-02-26) Vilca Bendezu, Miguel Alberto; Grieseler, Rolf
    Durch die Entwicklung der Soft-Robotik wird der Einsatz neuer oder neuartiger Materialien forciert, die den notwendigen Anforderungen und Ansprüchen in diesem Bereich gerecht werden. In diesem Zusammenhang kommt den sogenannten Smart Materials besondere Bedeutung zu. Diese Werkstoffe haben die einzigartige Fähigkeit, ihre Eigenschaften unter dem Einfluss physikalischer Größen zu verändern, z.B. in Abhängigkeit von der Temperatur, äußeren Magnetfeldern und elektrischen Feldern. Ein solches Smart Material, das in der Vergangenheit nur als Spielzeug verwendet wurde, ist Polyborosiloxane, welches umgangssprachlich auch als "Silly Putty" bekannt ist. Dieses besitzt aufgrund seiner nicht-newtonschen Eigenschaften vielfältige Anwendungsgebiete. Um das Verhalten von Polyborosiloxane durch ein äußeres Magnetfeld beeinflussen zu können, wurden in der vorliegenden Arbeit Verbundwerkstoffe mit einer Matrix aus Polyborosiloxane sowie Partikeln aus Carbonyleisenpulver synthetisiert und untersucht. Die genannten Komponenten wurden nach der Synthese des Polyborosiloxanes aus Polydimethylsiloxane und Borsäure von Hand gemischt, wobei der Massenanteil der dem Polymer zugesetzten Partikel von 20% bis 80% in Schritten von 20% variiert wurde. Zunächst wurden eine Reihe rheologischer Untersuchungen durchgeführt, um die entstandenen Proben hinsichtlich ihres Speicher- und Verlustmoduls zu charakterisieren und zu vergleichen. Um das Fließverhalten des Materials im Schwerefeld der Erde durch ein Magnetfeld zu beeinflussen, wurde eine Helmholtz-Spule genutzt, die sich durch ein konstantes und homogenes Magnetfeld in der Mitte der Spulen auszeichnet. Die aus den Experimenten gewonnenen Ergebnisse zeigen die Fähigkeit des Materials, eine gewünschte Form unter Einwirkung eines Magnetfelds länger beizubehalten.
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    Investigation of the rheological behavior of polyborosiloxane
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2024-02-26) Ramirez Mestanza, Dante Aaron; Grieseler, Rolf
    Polyborosiloxano, una silicona derivada de la modificación del polidimetilsiloxano con grupos B(OH)x en sus cadenas poliméricas, exhibe propiedades únicas, como su comportamiento reológico y capacidad de autorregeneración. Estas características se explican a través de su estructura química: ante deformaciones lentas, los enlaces se rompen y regeneran secuencialmente, permitiendo el movimiento de las cadenas. No obstante, al superar un límite, estos enlaces actúan como puntos de reticulación, aumentando la rigidez del material. Aunque se ha investigado la relación entre la estructura química y las propiedades, la influencia de los métodos de síntesis y diversos estímulos aún no se ha explorado completamente. En esta investigación, se fabricaron muestras de polyborosiloxano utilizando polidimetilsiloxanos con diferentes viscosidades. Estas muestras se clasifican en tres categorías: la primera consiste en polyborosiloxanos puros, la segunda en muestras obtenidas mezclando dos precursores de viscosidades diferentes en proporciones en peso (20/80, 40/60, 60/40 y 80/20 %), y la tercera en mezclas de los polyborosiloxanos puros siguiendo las mismas proporciones que la segunda categoría. Se realizaron pruebas de barrido de amplitud y frecuencia para evaluar las propiedades reológicas de las muestras. Además, se emplearon diversas técnicas para caracterizar la estructura química y morfología, con el fin de identificar los diferentes enlaces químicos y residuos de ácido bórico no reaccionado. Con el propósito de analizar el impacto de las vibraciones, se realizó una prueba de cambio de forma a diversas frecuencias para determinar las tasas de deformación de las muestras de polyborosiloxano puro. El análisis químico y morfológico de las muestras confirma la existencia de enlaces Si-O-B en la estructura, validando la correcta síntesis del polyborosiloxano. Además, se identificaron residuos de ácido bórico no reaccionado en todas las muestras sometidas a ensayo. En relación con la caracterización reológica, se constató que las muestras pertenecientes a la segunda categoría exhibieron una distribución más homogénea en la influencia de uno de los polyborosiloxanos en sus propiedades en comparación con las de la tercera categoría. Además, en estas últimas, la adición de polyborosiloxano de menor viscosidad afectó el comportamiento reológico para valores superiores al 40%. Los gráficos de cambio de forma evidencian el impacto de los estímulos mecánicos en la capacidad de retención de forma del polyborosiloxano. En el caso de la muestra de menor viscosidad, se registraron las mayores y menores deformaciones a 0 Hz y 1 Hz, respectivamente; en contraste, para la otra muestra, dichas frecuencias fueron de 5 Hz y 1 Hz.
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    Durability of porous glasses
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2022-01-10) Rodríguez Valdivieso, Christian Raúl; Grieseler, Rolf
    The investigations of this work are dedicated to the production of highly alkali resistant porous glasses, evaluating the effect of adding ZrO2 to the sodium borosilicate Vycortype glass. The additions were made with the purpose of improving the ability of the silica porous structure to withstand alkaline solutions. Base glasses (BG) with 0 mol% ZrO2 (Zr0), 3 mol% ZrO2 (Zr3) and 6 mol% ZrO2 (Zr6) were produced by the conventional melting and quenching method. The vitreous structure of the BG was confirmed by XRD. Further characterization tests such as density, ATR and DSC were performed as well. To induce spinodal phase separation and create a two-phase matrix (an insoluble silica rich phase and a soluble sodium-borate phase), BG were heat treated at different temperatures from 560 °C to 700 °C for 12 hours. Scanning electron microscopy (SEM) confirmed the expected interconnected sponge-like morphology. Pore sizes were calculated according to the DIN EN ISO 13383 norm. There is a well-defined tendency of pore size growth with increasing heat treatment temperature and time for 0 mol% ZrO2 and 3 mol% ZrO2 glasses. SEM images also show a decrease in pore size when ZrO2 is added to the glass. The 6 mol% ZrO2 glass did not show spinodal phase separation. Based on the pore size results, a heat treatment temperature of 680 °C was chosen for the following tests. To obtain a porous sample, the soluble sodium-borate phase needs to be leached with HCl solution. For this, leaching temperature and the HCl solution were varied, as well as the subsequent drying process.The best leaching results were obtained with a solution of 1 M HCl + 70 % Ethanol (ratio 9:1) at room temperature for two days and 2 M HCl + 70 % Ethanol (ratio 9:1) at 70 °C for seven days, for Zr0 and Zr3, respectively. To study the durability of porous glasses, alkali resistance tests against 0.1 M NaOH were carried out. It was shown that the alkali stability of Zr0 glass is very low (mass loss of about 20 % in 22 hours). However, when 3 mol% ZrO2 is added to the glass the weight loss percentage is reduced significantly (mass loss of about 4 % in 22 hours). It was found that the presence of zirconia in the silica rich porous structure improves the stability against alkali dramatically. A big problem is the leaching of the phase separated glasses, which very often resulted in breaking of the samples.