Química (Mag.)

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    Estudio del proceso de adsorción de cadmio y cromo presentes en soluciones acuosas utilizando carbones activados modificados
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2016-04-26) Uechi López, Julio Alexis; Sun Kuo, María del Rosario
    El objetivo principal de la presente investigación fue el estudio del proceso de adsorción de cadmio y cromo presentes en soluciones acuosas utilizando carbones activados modificados. Se utilizó como materia prima un carbón activado comercial. Para la modificación superficial del carbón activado, se trabajó con HCl, HNO3, NaOH, H2O2 y NaCl, a distintas concentraciones. Para las soluciones ácidas, básica y salina, el tiempo de reacción fue de 24 h a 50°C, mientras que, para el agua oxigenada fue de 3 h a temperatura ambiente. La caracterización se realizó utilizando diferentes técnicas instrumentales: pHPZC, titulación Boehm, FTIR, SEM, EDX y sorción de N2. Se determinó que el punto de carga cero variaba con el tratamiento aplicado al carbón activado, pero se mantuvo con leves cambios en los carbones tratados con sales. La espectroscopia infrarroja (FTIR) permitió establecer la formación de posibles grupos funcionales oxigenados después de la modificación del carbón activado. La titulación Boehm permitió determinar los grupos ácidos superficiales. La funcionalización de los carbones activados con HNO3 y H2O2 incrementan la acidez superficial del carbón, aumentando la cantidad de los grupos carboxílicos y fenólicos, mientras que se redujo los grupos lactónicos en dichos carbones. La microscopia electrónica de barrido (SEM) permitió el análisis morfológico del carbón, se identificó posteriormente 3 estructuras diferentes que conformaban el carbón de partida y que debido al tratamiento aplicado (principalmente con un agente oxidante) se producía mayor fragmentación en el carbón funcionalizado. Mediante la sorción de N2 se pudo establecer que todos los tratamientos, con excepción de aquel en que se utilizó NaCl, produjeron una reducción del área superficial; este efecto fue mayor cuando se utilizó un agente oxidante (HNO3 y H2O2) y cuando la concentración empleada fue más alta. Se realizó el estudio cinético de la adsorción del cadmio y del cromo, obteniendo que los tiempos de equilibrio para la adsorción de ambos metales en forma individual fue de aproximadamente 100 minutos. Se determinó que, para la adsorción de cromo solo los carbones tratados con HNO3 y con H2O2mejoraron la capacidad de adsorción del carbón activado. Sin embargo, con estos mismos carbones, la funcionalización no fue tan efectiva para la adsorción de Cd (II). La funcionalización del carbón con HCl y con NaCl no resultó adecuada para la adsorción de ninguno de estos metales. Por otro lado, cuando se cambió el adsorbato por un compuesto orgánico como el 4-nitrofenol, se observó un ligero aumento en la capacidad de adsorción con el carbón activado funcionalizado con NaCl, indicando que el tipo de modificación que se aplique al carbón activado depende también de la naturaleza del adsorbato que se quiera investigar. Al analizar los factores que pueden influir en la retención del adsorbato, se determinó que la adsorción es mejor a pH = 5 y a bajas temperaturas (10°C). Los resultados cinéticos en la gran mayoría de los carbones modificados presentan el mejor ajuste con el modelo de pseudo segundo orden, lo que indica que el proceso de adsorción depende de la disponibilidad de los sitios de adsorción.
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    Preparación-caracterización de carbones activados a partir de pepas de nispero de palo (Mespilus communi) y su aplicación como material adsorbente de fenol
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2013-12-09) Delgadillo Gamboa, Gloria Ana; Sun Kuo, María del Rosario
    En este trabajo se prepararon carbones activados (CA) a partir de pepas de níspero de palo (Mespilus communi), por activación química utilizando como agentes activantes ácido fosfórico (H3PO4) e hidróxido de potasio (KOH), en un ambiente inerte empleando un flujo controlado de nitrógeno (N2). Se evaluó la influencia del tamaño de partícula (mm) del precursor (pepa de níspero), la relación de impregnación (R), es decir, masa agente activante/masa precursor, la velocidad de calentamiento (ºC min-1) durante la activación y de la temperatura de activación (TA), en las propiedades texturales y en la capacidad de adsorción de fenol de los CA. Los grupos superficiales y los tipos de enlaces del precursor y de los CA se determinaron por espectroscopía infrarroja con transformada de Fourier. Los grupos ácidos y básicos se cuantificaron por el método de titulación Bohem. Mediante adsorción de N2 a 77K, se determinó que los CA obtenidos a R y TA más altas tuvieron elevadas áreas superficiales (SBET) con una estructura micro y mesoporosa. Los CA con H3PO4 se caracterizaron por poseer mayor microporosidad que los activados con KOH, en concordancia con las microfotografías obtenidas por microscopía electrónica de barrido (SEM). Los análisis anteriores, además del análisis termogravimétrico (ATG), ayudaron a explicar el proceso de activación de los carbones. La naturaleza del precursor y los métodos de preparación tuvieron una fuerte influencia en las propiedades texturales y adsorbentes de los CA, en particular la R y la TA. Se estableció, que tanto las propiedades texturales como las propiedades químicas superficiales, determinaron la capacidad de adsorción de los CA hacia el fenol. En el proceso de adsorción, el tiempo para lograr el equilibrio fue de 6 horas, mientras que el pH óptimo fue de 5,5. Los CA con KOH mostraron una mayor capacidad de adsorción de fenol, que aquellos activados con H3PO4. A partir de una solución de 100 ppm de fenol se removió hasta 93,3 y 61,6 mgfenol.g-1 CA con los CA con KOH (muestra NK1,0-700) y con H3PO4 (muestra NF0,67-500), respectivamente; frente a un 7,6 mgfenol.g-1 CA de remoción logrado con el carbón comercial (muestra M-2184). En tanto que, a partir de soluciones de 500 ppm de fenol, el CA con KOH (muestra NK1,0-700) removió 163,7 mgfenol.g-1 CA y el H3PO4 (muestra NF0,94-500) 102,3 mgfenol.g-1 CA. Los datos experimentales de las isotermas de adsorción de fenol tuvieron una mejor correlación con el modelo de Langmuir y los datos cinéticos se correlacionaron mejor con el modelo de pseudo segundo orden y con el de difusión intraparticular; lo cual evidencia que ocurrió preferentemente una quimisorción del fenol en la superficie del carbón.