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Estudio fitoquímico del liquen Psiloparmelia distincta (Nyl.) Hale
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2011-05-09) Castro Mandujano, Olivio Nino; Pastor de Abram, Ana
En el presente trabajo se realizó el aislamiento y estudio de sustancias liquénicas del liquen: Psiloparmelia distincta (Nyl.) Hale, Familia parmeliaceae, recolectado en la provincia de Jauja, de departamento de Junín (Perú), el cual es usado popularmente para las enfermedades bronquiales.
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Estudio químico y de actividad : antioxidante en Lepechinia meyenii (Walp.)
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2011-05-09) Castillo Romero, Patricia Cecilia; Lock Sing de Ugaz, Olga
En el afán de contribuir a la búsqueda de antioxidantes naturales se seleccionó a la especie Lepechinia meyenii (Walp.) para el estudio de la actividad antioxidante. Lepechinia meyenii (Walp.) (salvia, pacha salvia, kotapuriña) es una especie vegetal que crece en Argentina, Bolivia y Perú y es usada popularmente contra cólicos, fiebre tifoidea, reumatismo, afecciones hepáticas y malaria. Los objetivos de esta investigación fueron evaluar 53 especies vegetales procedentes de la región andina y amazónica del País y determinar las de mayor actividad antioxidante; separar e identificar el (los) compuesto(s) responsable de la actividad en Lepechinia meyenii (Walp.)
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Degradación fotocatalítica de detergentes en efluentes domésticos
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2011-05-09) Visitación Figueroa, Lizardo; Gamboa Fuentes, Nadia Rosa
El elevado volumen de uso a nivel nacional e internacional, la baja degradabilidad, la potencial bioconcentración y la toxicidad de los detergentes han motivado la búsqueda de técnicas de tratamientos oxidativos avanzados que permitan mineralizar las moléculas del agente tensoactivo de los detergentes a sustancias menos contaminantes. El dodecilbencensulfonato de sodio es una molécula del tipo lineal alquilbencensulfonato (LAS), es uno de los principales agentes tensoactivos de los detergentes comerciales usados actualmente, ello motivó que los ensayos de degradación en este trabajo se realizaron sobre esta molécula. Además se utilizaron muestras reales de efluentes de lavandería doméstica y de lavandería tipo industrial. El sistema utilizado para lograr la degradación de LAS es el H₂O₂/TiO₂/UV, en un reactor de lecho fluidizado. La caracterización del catalizador se realizó mediante difracción de rayos X que confirma la presencia del TiO₂ variedad anatasa en el sistema. Los parámetros utilizados para comprobar el avance de la degradación fueron la disminución del color formado por el par iónico azul de metileno – LAS, el valor del DQO, la concentración del CO₂ disuelto, la concentración de iones sulfatos y la disminución de la toxicidad aguda del efluente mediante bioensayos. Los resultados obtenidos muestran que la degradación de la molécula de LAS en las muestras preparadas y en las muestras reales, es realizada en forma satisfactoria, observándose una disminución en la toxicidad de las muestras. Se concluye que el método de tratamiento fotocatalítico H₂O₂/TiO₂/UV es adecuado para la mineralización del agente tensoactivo en muestras de detergentes.
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Análisis fisicoquímico de fuentes de aguas termominerales del Callejón de Huaylas
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2011-05-09) Yupanqui Torres, Edson Gilmar; Pastor de Abram, Ana
La Región Ancash es una de las más ricas en aguas termominerales del país, en ella se encuentra el Callejón de Huaylas el cual es surcado por el río Santa y sus afluentes; en sus márgenes existen numerosas fuentes termominerales, entre ellas El Pato (Huaylas), La Merced (Carhuaz), Chancos (Carhuaz) y Monterrey (Huaraz). Estas fuentes fueron seleccionadas para este estudio en base a su caudal de afloración, que es un factor a tener en cuenta para su explotación; para cada fuente se hicieron 45 determinaciones entre propiedades físicas, contenido de metales, no metales y gases libres.
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Contribución al estudio químico y farmacológico de la Gentianella umbellata(G. Don) Fabris
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2011-06-10) Salazar Diaz, Juan José; Lock Sing de Ugaz, Olga
El presente Trabajo de Tesis, intitulado, Contribución al Estudio Químico y Farmacológico de la Gentianella umbellata (G. Don) Fabris, tiene como objetivo contribuir al conocimiento sobre la composición química de la planta y su actividad farmacológica, entre ellas, la actividad hipoglicemiante que se le atribuye. Para su estudio, la planta se separa en dos partes : flores y, tallos y hojas; los extractos se obtuvieron consecutivamente con diclorometano y metanol. Se evalúan los extractos por CCD y HPLC; por los resultados preliminares se opta trabajar con el extracto metanólico. Este extracto es fraccionado por cromatografía líquida, mediante filtración en gel Sephadex LH-20 usando metanol como eluyente; se evalúan por CCD y se reúnen finalmente en 12 fracciones, de las cuales se estudian siete, que corresponden a fracciones que resuelven los componentes mayoritarios del extracto. Se han separado por métodos cromatográficos 11 compuestos, de los cuales se han identificado por métodos físico-químicos, cromatográficos y espectroscópicos: 1 flavonoide, Swertisina (4,5-dihidroxi-7-metoxi-6-gluco-flavona); 2 xantonas, Mangiferina (1,3,6,7-tetrahidroxi-2-C-glucosil-xantona), 8-O-glc-desmetilbellidifolina (1,3,5-trihidroxi-8-O-glucosil-xantona) y 1 triterpeno, ácido oleanólico (ác. 3b-hidroxiolean-12-en-28-oico). Así mismo se ha logrado separar y detectar; 3 secoiridoides, con valores de absorción UV a 235,2 ; 237,2 y 237,9 nm; 1 flavonoide, 3’,4’,5,7- tetrahidroxiflavona y 4 xantonas, compuestos D508/1, D51-III, I50 y H52a. El estudio químico se ha complementado con ensayos farmacológicos y pruebas de actividad antioxidante; como resultado el extracto metanólico mostró tener perfil como hipoglicemiante e hipolipemiante y las xantonas de la fracción metabólica (mangiferina y 8-O-glc-desmetilbellidifolina princi-palmente) muestran mejor actividad antioxidante.
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Síntesis de un nuevo vehículo polimérico alfa,beta-Poli (DL-ácido aspártico) del agente antidiabético oxovanadio (IV)
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2013-04-09) Zegarra Urquia, Carmen Luz; Galli Rigo-Righi, Carla Ximena María
El presente trabajo se basa en el diseño y síntesis de un complejo de oxovanadio (IV) con el ligando polimérico α,β-poli(DL-ácido aspártico). Esta macromolécula sintética reúne las características apropiadas para fungir como un vehículo polimérico del agente insulino mimético oxovanadio(IV). Es biodegradable, biocompatible, no tóxica, hidrosoluble y posee grupos carboxílicos capaces de coordinar al metal. La idea de usar un polímero como agente quelante en lugar de los usuales ligandos orgánicos resulta atractiva puesto que el aumento del peso molecular produce un cambio radical en la farmacocinética de la droga. El carácter hidrosoluble del polímero permite una rápida y eficaz distribución del agente activo en los fluidos corporales y gracias a su efecto protector estabiliza al agente activo, aumenta su concentración y tiempo de permanencia en el sistema circulatorio, liberándolo de modo lento y controlado. El complejo polimérico vanadilo-α,β-poli(DL-ácido aspártico) ha sido sintetizado por reacción de metátesis entre el polímero parcialmente desprotonado y sulfato de vanadilo en solución acuosa diluida. El ligando polimérico, fue sintetizado a partir de la polisuccinimida (PSI) según una combinación de los métodos reportados por Shinoda, Neuse y Kim, mientras que el polímero precursor fue sintetizado por una modificación del método de Neri y colaboradores, basado en una policondensación térmica del monómero DL-ácido aspártico, catalizada por ácido fosfórico. El rendimiento de la síntesis del PSI y del ligando es 85 a 89 % y 84 a 94 %, respectivamente. Por otro lado, el rendimiento de la síntesis del complejo es 9 a 12 %. Además, el polímero precursor fue caracterizado por resonancia magnética nuclear y por espectroscopía infrarroja; mientras que, el ligando y el complejo fueron caracterizados además de las técnicas mencionadas por UV-visible. Por otro lado, el peso molecular del PSI (61,5 - 68 kDa) y del ligando (27 - 30 kDa) fue determinado por cromatografía de permeación por gel (GPC) y por viscosimetría intrínseca, respectivamente. Por último, la estructura octaédrica del complejo en solución fue determinada por UV-visible y su contenido de vanadio, determinado por ICP, se encuentra en el rango de 12,45 a 16,79 %.
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Estudio químico y de actividad antioxidante de la Bauhinia guinensis var. kuntiana Aubl.
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2013-10-01) Muedas Taipe, Golfer; Robles Caycho, Juana Rosa María
Los antioxidantes son sustancias de mucho interés, considerados como protectores de los sistemas biológicos contra la oxidación, que ocasionan procesos degenerativos por la presencia de radicales libres. La evaluación de la actividad antioxidante de la especie vegetal se realizó aplicando dos métodos: el método químico, mediante la neutralización del radical libre 2,2-difenil-1-picrilhidracil (DPPH) y el método electroquímico, empleando la voltametría cíclica. De la separación, guiada por la actividad antioxidante, de la fracción AE de la Bauhinia guianensis var. kuntiana Aubl., se aisló el compuesto con mayor actividad, la 5,7,3´,4´-tetrahidroxiflavanona (eriodictiol) con p.f= 216 °C, quien ha sido identificado mediante sus espectros IR, UV, EM, RMN 1H, RMN 13C, 1H-1H COSY y 1H-13C HETCOR. El flavonoide eriodictiol aislado presentó la mayor actividad antioxidante, de 90,42 % a la concentración de 10 g/mL y un potencial de oxidación a pa1 0,206 V. El valor determinado para su EC50 fue de 1,81 g/mL, lo que indica que a muy baja concentración presenta buena actividad antioxidante y es comparable con los estándares rutina y quercetina. Se encontró la relación entre estructura – actividad – potencial redox del principio activo responsable de la actividad antioxidante en la especie. El grupo catecol (dos -OH adyacentes) en el compuesto, es el responsable de la mayor actividad antioxidante a un menor potencial de oxidación.
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Estudio e implementación de metodologías para el análisis de hidrocarburos policíclicos aromáticos en zonas remotas frías de los andes peruanos
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2013-10-01) Maza Mejía, Ily Marilú; Gamboa Fuentes, Nadia Rosa
Los compuestos orgánicos persistentes (COPs) como los pesticidas organoclorados, bifenilos policlorados (PCBs) y los hidrocarburos policíclicos aromáticos (PAHs) son sustancias de características hidrofóbicas, es decir, poco solubles en medios acuosos. Además, presentan gran resistencia química y biológica y, cuando son liberados al medio ambiente, tienden a ingresar a la cadena trófica y, en consecuencia, se magnifican y acumulan en diversos ecosistemas. Los materiales de características lipídicas son fuentes de acumulación de estos compuestos orgánicos. Diversos estudios de estas sustancias en alimentos y seres humanos comprueban su acumulación y muy lenta eliminación. Muchas de estas sustancias demostraron ser carcinógenas y neurotóxicas. Con la finalidad de demostrar la dinámica de circulación y acumulación de algunos de estos compuestos, como los hidrocarburos policíclicos aromáticos, se realizaron estudios en este trabajo en muestras de aguas y suelos. De acuerdo a las propiedades que presentan estos compuestos, se acumulan en zonas remotas frías, como la Cordillera Central de los Andes Peruanos, por ejemplo en Ticlio. En este lugar se pudo comprobar que la presencia de algunos PAHs en aguas disminuye conforme aumenta el carácter hidrofóbico, y aumenta en suelos, debido a sus características químicas, esto también relacionado con la altitud, comprobando así la teoría del transporte translatitudinal o efecto de condensación fría. Este trabajo también implementó una metodología para el estudio de los hidrocarburos policíclicos aromáticos en muestras de aguas y suelos, basada en la extracción con solventes por separación cromatográfica (HPLC con arreglo de diodos), utilizando estándares certificados para la evaluación de algunos parámetros de calidad analítica y la calibración.
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Preparación-caracterización de carbones activados a partir de pepas de nispero de palo (Mespilus communi) y su aplicación como material adsorbente de fenol
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2013-12-09) Delgadillo Gamboa, Gloria Ana; Sun Kuo, María del Rosario
En este trabajo se prepararon carbones activados (CA) a partir de pepas de níspero de palo (Mespilus communi), por activación química utilizando como agentes activantes ácido fosfórico (H3PO4) e hidróxido de potasio (KOH), en un ambiente inerte empleando un flujo controlado de nitrógeno (N2). Se evaluó la influencia del tamaño de partícula (mm) del precursor (pepa de níspero), la relación de impregnación (R), es decir, masa agente activante/masa precursor, la velocidad de calentamiento (ºC min-1) durante la activación y de la temperatura de activación (TA), en las propiedades texturales y en la capacidad de adsorción de fenol de los CA. Los grupos superficiales y los tipos de enlaces del precursor y de los CA se determinaron por espectroscopía infrarroja con transformada de Fourier. Los grupos ácidos y básicos se cuantificaron por el método de titulación Bohem. Mediante adsorción de N2 a 77K, se determinó que los CA obtenidos a R y TA más altas tuvieron elevadas áreas superficiales (SBET) con una estructura micro y mesoporosa. Los CA con H3PO4 se caracterizaron por poseer mayor microporosidad que los activados con KOH, en concordancia con las microfotografías obtenidas por microscopía electrónica de barrido (SEM). Los análisis anteriores, además del análisis termogravimétrico (ATG), ayudaron a explicar el proceso de activación de los carbones. La naturaleza del precursor y los métodos de preparación tuvieron una fuerte influencia en las propiedades texturales y adsorbentes de los CA, en particular la R y la TA. Se estableció, que tanto las propiedades texturales como las propiedades químicas superficiales, determinaron la capacidad de adsorción de los CA hacia el fenol. En el proceso de adsorción, el tiempo para lograr el equilibrio fue de 6 horas, mientras que el pH óptimo fue de 5,5. Los CA con KOH mostraron una mayor capacidad de adsorción de fenol, que aquellos activados con H3PO4. A partir de una solución de 100 ppm de fenol se removió hasta 93,3 y 61,6 mgfenol.g-1 CA con los CA con KOH (muestra NK1,0-700) y con H3PO4 (muestra NF0,67-500), respectivamente; frente a un 7,6 mgfenol.g-1 CA de remoción logrado con el carbón comercial (muestra M-2184). En tanto que, a partir de soluciones de 500 ppm de fenol, el CA con KOH (muestra NK1,0-700) removió 163,7 mgfenol.g-1 CA y el H3PO4 (muestra NF0,94-500) 102,3 mgfenol.g-1 CA. Los datos experimentales de las isotermas de adsorción de fenol tuvieron una mejor correlación con el modelo de Langmuir y los datos cinéticos se correlacionaron mejor con el modelo de pseudo segundo orden y con el de difusión intraparticular; lo cual evidencia que ocurrió preferentemente una quimisorción del fenol en la superficie del carbón.
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Estudio del proceso de adsorción de cadmio y cromo presentes en soluciones acuosas utilizando carbones activados modificados
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2016-04-26) Uechi López, Julio Alexis; Sun Kuo, María del Rosario
El objetivo principal de la presente investigación fue el estudio del proceso de adsorción de cadmio y cromo presentes en soluciones acuosas utilizando carbones activados modificados. Se utilizó como materia prima un carbón activado comercial. Para la modificación superficial del carbón activado, se trabajó con HCl, HNO3, NaOH, H2O2 y NaCl, a distintas concentraciones. Para las soluciones ácidas, básica y salina, el tiempo de reacción fue de 24 h a 50°C, mientras que, para el agua oxigenada fue de 3 h a temperatura ambiente. La caracterización se realizó utilizando diferentes técnicas instrumentales: pHPZC, titulación Boehm, FTIR, SEM, EDX y sorción de N2. Se determinó que el punto de carga cero variaba con el tratamiento aplicado al carbón activado, pero se mantuvo con leves cambios en los carbones tratados con sales. La espectroscopia infrarroja (FTIR) permitió establecer la formación de posibles grupos funcionales oxigenados después de la modificación del carbón activado. La titulación Boehm permitió determinar los grupos ácidos superficiales. La funcionalización de los carbones activados con HNO3 y H2O2 incrementan la acidez superficial del carbón, aumentando la cantidad de los grupos carboxílicos y fenólicos, mientras que se redujo los grupos lactónicos en dichos carbones. La microscopia electrónica de barrido (SEM) permitió el análisis morfológico del carbón, se identificó posteriormente 3 estructuras diferentes que conformaban el carbón de partida y que debido al tratamiento aplicado (principalmente con un agente oxidante) se producía mayor fragmentación en el carbón funcionalizado. Mediante la sorción de N2 se pudo establecer que todos los tratamientos, con excepción de aquel en que se utilizó NaCl, produjeron una reducción del área superficial; este efecto fue mayor cuando se utilizó un agente oxidante (HNO3 y H2O2) y cuando la concentración empleada fue más alta. Se realizó el estudio cinético de la adsorción del cadmio y del cromo, obteniendo que los tiempos de equilibrio para la adsorción de ambos metales en forma individual fue de aproximadamente 100 minutos. Se determinó que, para la adsorción de cromo solo los carbones tratados con HNO3 y con H2O2mejoraron la capacidad de adsorción del carbón activado. Sin embargo, con estos mismos carbones, la funcionalización no fue tan efectiva para la adsorción de Cd (II). La funcionalización del carbón con HCl y con NaCl no resultó adecuada para la adsorción de ninguno de estos metales. Por otro lado, cuando se cambió el adsorbato por un compuesto orgánico como el 4-nitrofenol, se observó un ligero aumento en la capacidad de adsorción con el carbón activado funcionalizado con NaCl, indicando que el tipo de modificación que se aplique al carbón activado depende también de la naturaleza del adsorbato que se quiera investigar. Al analizar los factores que pueden influir en la retención del adsorbato, se determinó que la adsorción es mejor a pH = 5 y a bajas temperaturas (10°C). Los resultados cinéticos en la gran mayoría de los carbones modificados presentan el mejor ajuste con el modelo de pseudo segundo orden, lo que indica que el proceso de adsorción depende de la disponibilidad de los sitios de adsorción.
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Evaluación de la estabilidad del EPA contenido en el aceite extraído de la microalga Nannochloropsis Oceánica
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2016-04-26) Allca Castillo, Yenny Maribel; Robles Caycho, Juana Rosa María
El presente trabajo de investigación, se realizó con el fin de estudiar la estabilidad oxidativa del EPA en el tiempo del aceite extraído de la especie Nannochloropsis oceanica. Se comparó la eficiencia de extracción del aceite a partir de la biomasa seca por dos métodos, uno en frio y otro en caliente, para contrastar la importancia del empleo de un método en frio, que permitiría una mejor extracción de carotenoides y la preservación de otros antioxidantes. Se evaluó determinando el rendimiento del método de extracción y el contenido de ácidos grasos presentes, confirmando que el método en frio, es más adecuado para un análisis de estabilidad. Se analizó cualitativamente su capacidad antioxidante total por voltametría estimando la señal característica de los carotenoides para la muestra. Se analizó el efecto del β-caroteno en la muestra, para lo cual se realizó adiciones sucesivas de estándar y se observó su influencia positiva en la capacidad antioxidante total. A la matriz se le realizó un test de almacenamiento a 37°C, por lapsos de tiempo de 0, 3, 6, 9, 12, 15 días, en los cuales se le realizó los análisis respectivos de cuantificación de EPA por GC, evaluación del contenido de β- caroteno por HPLC, un análisis cualitativo de la capacidad antioxidante total por voltametría y determinación del índice de peróxido. Los estudios que se realizaron en los carotenoides por las técnicas de HPLC y voltametría, por presentar contenido muy bajo en la matriz, no mostraron señales significativas. Para el estudio de estabilidad oxidativa del EPA en el tiempo, se analizó como variable de estudio la concentración del EPA respecto al análisis del índice de peróxido, mediante un análisis de correlación observando que existía una alta correlación inversa entre las dos metodologías. Esto indicaría que el análisis de índice de peróxido sería un buen indicador de la estabilidad del EPA en la matriz.
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Estudio fisioquímico de la calidad del agua del río Cagra, región Lima
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2016-04-27) Teves Aguirre, Betty Mercede; Gamboa Fuentes, Nadia Rosa
El presente trabajo tiene como objetivo realizar un estudio fisicoquímico del agua del río Cacra, que pertenece a la cuenca hidrográfica del río Cañete ubicada en la provincia de Yauyos en la Región Lima – Perú, para determinar la calidad del recurso que es destinado al riego de cultivos agrícolas y bebida de animales en una zona calificada de extrema pobreza. El monitoreo se efectuó en sendas campañas en mayo y julio del 2015, en época de lluvias y estiaje respectivamente, definiéndose 6 estaciones de muestreo. En cada estación se hizo mediciones in situ y se tomó muestras para el análisis en el laboratorio. Los parámetros que se determinaron en campo fueron temperatura, conductividad eléctrica, oxígeno disuelto y pH; los parámetros analizados en el laboratorio fueron demanda química de oxígeno, sólidos totales, sedimentables, suspendidos y disueltos, cloruros, bicarbonatos, nitratos, sulfatos, carbonatos, sodio, calcio, aluminio, cadmio, cobre, hierro, magnesio, plomo y cinc. Para los análisis de laboratorio se hizo uso de técnicas volumétricas, gravimétricas e instrumentales como las espectroscopias UV-Visible y de absorción atómica (AAS). En base a los resultados obtenidos se determinó que los parámetros estudiados en el río Cacra no sobrepasan los niveles establecidos en el estándar nacional de calidad ambiental para agua destinada a riego de vegetales y bebida para animales. El río Paluche, uno de los contribuyentes del río Cacra, no cumple con los valores establecidos por el ECA para fosfatos (1,052 mg/L), Fe (1,005 mg/L) y pH (6,03). Del análisis realizado se concluye que el río Lincha tiene influencia en la calidad del agua del río Cacra.
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Desarrollo de electrodos de fieltro de grafito modificados con plata: caracterización física y electroquímica y su aplicación en la generación de peróxido de hidrógeno
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2016-05-05) Monteza Basaldúa, José Paúl; Maynard Jorge, Kong Moreno
En la presente tesis, se reporta la modificación de electrodos de fieltro de grafito formando micropartículas de plata sobre su superficie mediante un método no electroquímico. Para ello se utilizó nitrato de plata amoniacal a concentraciones de 0,03; 0,1 y 0,2 M y se empleó como solución reductora glucosa 0,03; 0,1 y 0,2 M, respectivamente. Los fieltros de grafito modificados fueron caracterizados mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) y voltametría cíclica. Luego los fieltros fueron utilizados para generar peróxido de hidrógeno por electro-reducción del oxígeno en su superficie. Los fieltros modificados no mostraron una importante electroactividad para tal fin, a pesar de haber incrementado su área electroquímica tal como indican los voltamperogramas. Los fieltros modificados fueron utilizados para la degradación del para-nitrofenol por método electro- Fenton.
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Caracterización fisioquímica del complejo de fenbendazol y B-ciclodextrina en solución acuosa
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2016-05-06) Centurión Rodríguez, Franco Luigi; Maynard Jorge, Kong Moreno
El presente trabajo de Tesis tuvo como objetivo de estudio realizar una caracterización fisicoquímica del complejo de fenbendazol y β-ciclodextrina y poder examinar si sería factible realizar una formulación farmacéutica conteniendo un complejo fenbendazol- β-ciclodextrina hidrosoluble. Para tal fin se prepararon los complejos en medio acuoso por el método de coprecipitación obteniéndose un aumento de la solubilidad del fármaco desde 0,28 hasta 2,5 µg/mL, para después caracterizarlos por técnicas de espectrofotometría UV/Vis, IR, DSC-TGA y con cálculos computacionales. Los resultados del presente estudio indicaron que el fenbendazol aumentaba su solubilidad conforme aumentaba la cantidad adicionada de β-ciclodextrina, esto se evidencio en el diagrama de solubilidad de fase del tipo B, el cual refleja que llegaba hasta un punto de saturación. La constante de asociación calculada por el método de Benesi-Hildebrand es de 10,9 M-1 y 1,78 x105 M-1 para una estequiometría 1:1 y 1:2, respectivamente, no mostrando una selectividad por alguna estequiometria propuesta. La caracterización por medio de IR, DSC-TGA evidencia la complejación del sistema al observar la desaparición de las señales de la molécula de fenbendazol. Con la intención de dilucidar la naturaleza de la inclusión se realizaron cálculos de mecánica cuántica y mecánica molecular, permitiendo entender el mecanismo de inclusión por el cual el grupo tiobencil del fenbendazol era favorecido energéticamente para interaccionar con la primera ciclodextrina, estos cálculos fueron obtenidos con los funcionales DFT-D3 y M05-2X, a su vez se demostró que la relación estequiométrica 1:2 (fenbendazol:β-ciclodextrina) era favorecida por cálculos de mecánica cuántica y por el método MM-PBSA de mecánica molecular.
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Adsorción y desorción de iones plata sobre quitina y quitosano de Litopenaeur Vannamei
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2016-05-10) Jáuregui Nongrados, John Rudy; Pastor de Abram, Ana
En esta investigación se estudió el proceso de adsorción de iones plata (Ag+), sobre polímeros naturales provenientes de la industria pesquera. Se utilizó quitina y sus derivados, quitina calcárea y quitosano, para determinar su potencial aplicación al tratamiento de efluentes provenientes de desechos industriales que contengan este metal precioso en bajas concentraciones. Tanto la quitina como el quitosano fueron caracterizados por espectroscopias: FT-IR , 1H-RMN y microscopía electrónica de barrido(SEM). Los experimentos de biosorción se realizaron tomando en cuenta las variables pH, temperatura y concentración de Ag+ en la solución, así, como el tamaño de partícula del biosorbente. Se encontró que la máxima capacidad de adsorción de Ag+ por parte de los biopolímeros (30% en la quitina, 80% en la quitina calcárea y 99 % en el quitosano) ocurre en un rango de pH entre 4 y 8. El estudio de la cinética muestra que el proceso de biosorción ocurre rápidamente en los primeros minutos para después continuar aumentando muy lentamente hasta llegar al equilibrio. También se obtuvieron las respectivas isotermas de adsorción para cada biopolímero, de estas curvas se obtuvieron los valores de capacidad máxima de retención. El quitosano presenta buena propiedades de retención de Ag+, seguido por la quitina calcárea, mientras que la quitina no presenta buenas propiedades de retención, aunque mejora un poco al disminuir su granulometría y al aumentar la temperatura del proceso. También se evaluó la posibilidad de reusar al quitosano dado que se obtuvo una alta capacidad al desorberlo previamente con H2SO4 y Na2SO3, obteniéndose 30 y 85% de Ag+, respectivamente.
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Desarrollo de un sensor químico a base de nanopartículas de oro para la determinación de Hg2+ en muestras de agua utilizando dispersión Rayleigh de resonancia
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2016-06-21) Vásquez Villafana, Glibver José; Coello de la Puente, Yves Paul
La detección de diferentes iones de metales pesados en las diversas fuentes de agua que existen ha sido de gran interés para diversos investigadores y autoridades públicas por el riesgo que estos suponen para la salud de los seres vivos. Debido a la elevada toxicidad que la sola presencia de uno de ellos supone, se han establecido estándares nacionales e internacionales de la cantidad máxima que los recursos hídricos deberían contener en su composición. De toda la gama de metales pesados existentes, el Hg2+ es uno de los más contaminantes y, de acuerdo a la Agencia de Protección Ambiental de EE. UU. (EPA), la cantidad máxima permisible en el agua potable es 10 nM. Pese a que existen técnicas y protocolos establecidos para detectar la presencia de Hg2+ en agua, se ha visto la necesidad de encontrar métodos alternativos para su detección de una manera más rápida, barata y potencialmente portátil. Todo ello ha dado lugar al uso de sensores químicos de nanopartículas, los cuales han mostrado tener una muy buena aplicabilidad para tal fin [1,2]. En este trabajo se ha optimizado un sensor colorimétrico de Hg2+ basado en la agregación de nanopartículas de oro (AuNPs) inducida por lisina, previamente reportado en la literatura, y se le ha adaptado a un esquema de detección basado en dispersión Rayleigh de resonancia (DRR). En primer lugar, se llevó a cabo la síntesis de AuNPs de diferentes tamaños utilizando la metodología planteada por Turkevich y Frens de reducción de una sal de oro con citrato sódico, siguiendo el proceso de síntesis directa y otro de nucleación y crecimiento de nanopartículas. Se obtuvieron AuNPs de aproximadamente 14, 42 y 78 nm de diámetro con las cuales se procedió a realizar los estudios de detección de Hg2+ por espectrofotometría UV-Visible. Se llevó a cabo la optimización de varios parámetros experimentales incluyendo concentración de AuNPs, concentración del agente reductor de Hg2+ (citrato de sodio), concentración de lisina y tiempo de contacto entre reactivos. Una vez establecidas las condiciones óptimas aparentes en el ensayo de absorción para cada tamaño de AuNPs, se procedió a realizar las curvas de calibración tanto por absorción como por DRR. Se encontró que para la mayoría de casos era posible detectar concentraciones de hasta 10 nM de Hg2+ en agua a nivel de estándares de laboratorio. Mediante una comparación de los resultados obtenidos, se determinó que la mejor respuesta la brindaba el sensor de dispersión con AuNPs de 42 nm, siendo 10 nM de Hg2+ la concentración más baja que se ha conseguido detectar con una muy buena relación señal/ruido. Posteriormente, se realizó un estudio de interferencias utilizando diversos aniones y cationes que pudiesen encontrarse en una matriz de agua potable real, obteniéndose que estos iones no tenían una influencia apreciable en la variación de la señal del sensor. Finalmente, se evaluó con éxito la Aplicabilidad del sensor en una muestra real de agua potable contaminada con Hg2+.
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Estudio fisicoquímico del suelo del sistema de andenería del centro poblado Cacra, provincia de Yauyos, Lima
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2016-06-21) Ruiz Olortino, Gean Pieer; Gamboa Fuentes, Nadia Rosa
El estudio de las propiedades físicas y químicas de los suelos permite evaluar la fertilidad del suelo que servirá para identificar las zonas más adecuadas para determinados cultivos, conservar y mejorar la productividad del suelo. El propósito de este trabajo de investigación fue evaluar los indicadores físicos y químicos que estiman la fertilidad usando los niveles de calidad de suelos en un sistema de andenería, con la finalidad de proponer indicadores que explican la variabilidad para la recuperación de la capa arable en los andenes que han sido abandonados, así revalorar y promover el reaprovechamiento de dicha tecnología para garantizar la seguridad alimentaria de la población local como parte del desarrollo sostenible agrícola. La zona de estudio corresponde al sistema de andenería perteneciente al centro poblado de Cacra, en el distrito del mismo nombre, ubicado en la margen izquierda de la parte alta de la microcuenca del río Cacra, provincia de Yauyos, región Lima; cuenta con aproximadamente 40 ha (400 000m2) de áreas de cultivo. Las muestras de suelos fueron tomadas en dos periodos del año el 24 de mayo del 2015 en la época de sembrío y el segundo periodo se realizó 19 de julio del 2015 en la época de cosecha de los cultivos en base a un patrón de muestreo de rejillas regulares y se colectaron 9 muestras superficiales de 0-30 cm de profundidad. Para la identificación de elementos químicos en el suelo se usó el análisis de fluorescencia de rayos x y para la determinación de los indicadores fisicoquímicos se usaron métodos analíticos normalizados y referenciados. Se evaluó indicadores físicos como textura, densidad aparente y humedad; e indicadores químicos como potencial de hidrógeno, conductividad eléctrica, carbonatos, materia orgánica, nitrógeno total, nitrógeno disponible (nitratos), fósforo disponible, Azufre disponible (sulfatos), capacidad de intercambio catiónico, saturación de bases (calcio, magnesio, potasio y sodio intercambiable) y micronutrientes (cobre, cinc, hierro y cloruros). A partir de los resultados se determinó que los suelos presentan buena compactación, textura franca arcillo arenosa y franca arenosa, salinidad baja, baja sodicidad, macronutrientes moderados, altos contenidos de micronutrientes disponibles como el hierro, cobre y zinc, presenta suelos potencialmente ácidos debido la lixiviación de los cationes básicos y presencia de elementos generadores de acidez como son el aluminio y el hierro que proviene de la geoquímica. Por otra parte, se realizó métodos quimiométricos (análisis de componentes principales, PCA) de las variables estudiadas para encontrar la diferenciación de las áreas de cultivos.
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Análisis de la fertilidad de los suelos agrícolas dstinados al cultivo de arroz en la cuenca baja del río Jequetepeque
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2016-11-30) Corcuera Molina, Cecilia Eugenia; Gamboa Fuentes, Nadia Rosa
En la costa norte del Perú en la región de La Libertad sobre la cuenca baja del río Jequetepeque el cultivo intensivo del arroz sobre los lechos fluviales del río, ha inducido debido a la inundación permanente el empobrecimiento de nutrientes, la compactación y salinización del suelo. En el presente trabajo, se evaluó mediante el estudio de suelos a través de métodos tradicionales de análisis la fertilidad de aquellos destinados al cultivo del arroz. El estudio comprende análisis físicos de textura, densidad aparente y humedad, y químicos de pH, conductividad eléctrica, materia orgánica, contenidos de nitrógeno, carbono inorgánico, relación C/N, concentración de cationes (Na+, K+, Ca2+, Mg2+) solubles e intercambiables, capacidad de intercambio catiónico, cloruros, carbonatos, sulfatos y fosfato disponible. El muestreo se realizó cuando los suelos se hallaban con cultivos inundados (febrero 2012) y antes de la preparación de los suelos para la siembra (agosto 2013). Adicionalmente, se tomaron muestras de agua en la bocatoma de distribución de agua para regadío y en la desembocadura del río Jequetepeque durante el segundo muestreo. Las muestras del margen izquierdo del río tienen un alto porcentaje de arena, mientras que las del margen derecha tienen un alto porcentaje de limo, en ambos muestreos. La densidad y la porosidad de los suelos tienen valores óptimos para el desarrollo de las raíces. La cantidad de materia orgánica tuvo un porcentaje alto, el pH varía de 7,5 a 8,34; los suelos son medianamente básicos y básicos. Los valores del CIC muestran una relación directa con la textura de los suelos, los de menor contenido de arcilla (menor de 19,0%) tienen valores entre 4,63 y 5,67 cmol de carga(+)/kg, y los de composición franco limosa muestran valores entre 10,09 - 14,25 cmol de carga(+)/kg. Los valores para NTOTAL para el periodo de inundación fueron ligeramente mayores que para las muestras tomadas en suelos sin preparar. En cuanto a los valores obtenidos para la relación C/N, las muestras tomadas en terrenos inundados presentan valores por debajo de la relación 20:1 lo que indica una disposición de N-NH4+ y N-NO3- . Por otro lado, la mayor parte de las muestras tomadas en el periodo previo a la preparación del suelo muestran valores de relación C/N superiores a 30:1. Esto indica que el nitrógeno ha sido inmovilizado (Ninorg a Norg) durante el proceso de descomposición inicial. Los suelos muestran salinización en diferentes grados, más al calcular el porcentaje de sodio de intercambio (PSI), ninguna de las muestras clasificó como suelo sódico. En cuanto a los aniones, los cloruros mantienen un valor promedio en los puntos analizados en ambos muestreos, el porcentaje de carbonatos determinado da una clasificación de medianamente y fuertemente calcáreos. Los aniones sulfato se mantienen en un rango estrecho de valores para las muestras de suelo en ambas fechas de muestreo. La muestra de agua proveniente de la bocatoma presenta carácter básico y la concentración de iones sulfato es mucho mayor que en las muestras de agua recogidas en la desembocadura. Para esta última, la muestra tiene carácter medianamente básico con una concentración de iones cloruro mucho mayor que en la bocatoma. Los valores de SAR para evaluar la calidad del agua en ambas muestras, nos indican que de ser utilizadas como agua de riego existe un riesgo de ligero a moderado a salinizar o sodificar el suelo. En base a los resultados encontrados; los suelos presentan las condiciones necesarias de abastecedores de nutrientes a los cultivos de arroz. Sin embargo, se reconoce un desequilibrio en el ecosistema debido a la acumulación salina, un riesgo moderado de la calidad de aguas de riego. Es necesario desarrollar y establecer técnicas agrícolas para el mejoramiento y mantenimiento de la fertilidad de los suelos por medios con un mínimo impacto ambiental como por ejemplo: combatir la degradación del suelo mediante el uso de especies leguminosas arbustivas o arbóreas propias de la zona, para que ayuden en el enriquecimiento del suelo con nutrientes esenciales.
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Estudio de la capacidad de adsorción de las arcillas organofílicas en la remoción de nitrofenoles y clorofenoles
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2017-06-20) Pérez Tomas, Liz Verónica; Sun Kou, María del Rosario
El presente trabajo se centró en el estudio de la capacidad de adsorción del fenol, 2- nitrofenol, 2,4-dinitrofenol, 2-clorofenol y 2,4-diclorofenol utilizando arcillas organofílicas (CPHDTMA y FS-HDTMA) como adsorbentes. Además, se evaluó el efecto de la naturaleza de la arcilla y el efecto que pueden tener los grupos funcionales (-NO2 y -Cl) mono- y disustituido en el fenol en la capacidad de adsorción. Las arcillas organofílicas fueron preparadas por intercambio catiónico a partir de una arcilla natural (FS) y una arcilla homoionizada (CP), utilizando como catión amónico el hexadeciltrimetilamonio (HDTMA). La caracterización fisicoquímica se realizó mediante DRX, SEM-EDX, FTIR, TG, sorción de N2, acidez y basicidad y punto de carga cero, con lo que se pudo conocer la morfología, la estructura y las propiedades superficiales de los materiales adsorbentes En base a la capacidad de adsorción se observó el siguiente orden de retención de los adsorbatos: fenol < monosustituidos < disustituidos. La mayor adsorción se obtuvo con la CPHDTMA. Los resultados de las isotermas mostraron que la adsorción se llevó a cabo sobre una superficie mixta, donde la energía de adsorción se redujo con el grado de ocupación de los sitios activos. El proceso de adsorción se llevó a cabo por una combinación del mecanismo de partición y de atracción electrostática. El pH tuvo un rol importante en la capacidad de adsorción, ya que influyó en la carga superficial del adsorbente. El incremento de la fuerza iónica mejoró la capacidad de adsorción, este comportamiento fue explicado por el efecto de salting out. Se evidenció una mayor adsorción de los clorofenoles por ser de carácter más hidrofóbico que los nitrofenoles, en estos últimos la adsorción fue proporcional a su polaridad, mientras que en los clorofenoles la adsorción fue proporcional a su constante de partición log Pow.
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Síntesis y caracterización de complejos de Cinc(II) con ligandos derivados de la Cumarina-3-ácido carboxílico de interés como metalofármacos alternativos en el tratamiento del Cáncer
(Pontificia Universidad Católica del Perú, 2017-08-31) Dionicio Díaz, Juan Eduardo; Galli Rigo-Righi, Carla Ximena María
En el presente trabajo se han sintetizado y caracterizado cinco nuevos compuestos de coordinación de cinc de fórmula general Zn(L)2(H2O)2 con los ligandos 7-hidroxi, 7,8- dihidroxi, 7-metoxi, 6-metoxi y 7-dietilamino-cumarina-3-ácido carboxílico, como un aporte al desarrollo de complejos metálicos alternativos en el tratamiento del cáncer. El cinc constituye un centro metálico de interés dado su amplio e importante rol biológico en el organismo y su variada acción farmacológica, en la que cabe destacar la recientemente investigada actividad antitumoral. Por otro lado, la complejación a ligandos pertenecientes a una familia de reconocida actividad biológica y farmacológica, que incluye la actividad buscada, podría conducir a un eventual efecto sinérgico. En este contexto, resulta de interés el desarrollo de una serie de complejos de cinc y su completa caracterización con el fin de evaluar más adelante su actividad terapéutica y establecer ciertas relaciones estructura-actividad. Los complejos de cinc(II) fueron sintetizados por métodos desarrollados en la presente investigación y basados en una reacción de metátesis entre el cloruro de cinc y el ligando cumarínico correspondiente previamente desprotonado. Esto requirió la síntesis previa de los ligandos, los cuales se sintetizaron por una adaptación del método reportado por Lam y colaboradores, basado en una condensación de Knoevenagel entre la 2,2-dimetil-1,3-dioxano-4,6-diona y el salicilaldehido sustituido apropiado. Asimismo, se obtuvieron las sales de sodio correspondientes. Los ligandos cumarínicos, sales de sodio y complejos de cinc fueron caracterizados por técnicas espectroscópicas de infrarrojo y de resonancia magnética nuclear; además, para los complejos se determinó el contenido de cinc por espectroscopía de emisión atómica de plasma inductivamente acoplado. Con excepción del complejo 7- NEt2 sustituido, se les realizó un análisis termogravimétrico. Por último, en un trabajo de colaboración, fue posible determinar de manera concluyente la estructura molecular del complejo con el ligando 7-hidroxi sustituido mediante la técnica difracción de rayos- X de polvo.