Ingeniería y Ciencia de los Materiales

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    Preparation and characterization of sputtered hydroxyapatite thin films
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2018-01-19) Ugarte Díaz, Jorge Alfonso; Grieseler, Rolf; Schaaf, Peter; Rumiche Zapata, Francisco Aurelio
    In this work, hydroxyapatite (HAp) thin films were fabricated using two different sputtering techniques: Radio frequency magnetron sputtering and ion beam sputtering. In the first case, the films were grown on Ti-6Al-4V substrates using a high-purity commercial HAp target, obtaining a thickness ~200 nm. For the second method, the film were grown on pure titanium substrates using a self-produced HAp target. This target was fabricated with powders (Ca/P = 1.628, sintered and crushed). Here, the thickness of the fabricated film was ~300 nm. The sintering tests for the target fabrication were carried out using two different heating regimens at a maximum temperature of 1200 °C (holding time of 2h and 4h) using various additives. As additives, water (H2O), polyvinyl alcohol (PVA) and polyethylene glycol (PEG) were used to improve the mechanical strength of the green discs. The as-deposited films were amorphous in both cases. Therefore, the films were annealed to increase the crystallinity. Annealing was performed in air for 2h at temperatures: 400, 600 and 800 °C for RF-magnetron sputter samples; 600 and 800 °C for ion beam sputter samples. The result of the films shows in both cases that the crystallinity of HAp was improved only for the annealed samples fabricated with ion beam sputtering at 800 °C. In both cases energy dispersive X-ray spectroscopy measurements show a decrease in Ca/P ratio with increasing the temperature. Hardness results revealed an increase in this with the increase in temperature possibly due to the formation of titanium oxide. The roughness for the fabricated films with the RFmagnetron sputtering increases till an annealing temperature of 600 °C and then decreases till 800 °C, while the roughness for the fabricated films with ion beam sputtering is higher in the as-deposited samples and then this is reduced by increasing the annealing temperature.
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    Caracterización de propiedades electrónicas de sensores nanoestructurados en base a carbono para la detección de tuberculosis
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2016-06-22) Rojas Valle, Merlyn; Rumiche Zapata, Francisco Aurelio
    La Tuberculosis constituye uno de los principales factores de mortalidad en el mundo; en particular, en el Perú representa un problema de salud pública cada vez mayor. Por otro lado, el constante interés y avance en los estudios sobre la detección de biomoléculas con el uso de nanoestructuras constituye una alternativa de diagnóstico eficiente en sensibilidad y especificidad, con potencial para generar dispositivos económicos y de fácil fabricación. El presente trabajo de tesis se basa en el diseño e implementación de un sistema para caracterizar las propiedades electrónicas de transistores de efecto campo con canales basados en grafeno. El sistema cuenta con tres módulos: el módulo de medición conformado por dos medidores de parámetros semiconductores, un módulo de manipulación conformado por una estación de pruebas y microposicionadores, y un módulo de adquisición de datos conformado por un programa y un computador. Para la validación del sistema se fabricó un dispositivo sensor, del tipo transistor de efecto campo, basado en grafeno (GFET), y se evaluaron los principales factores que condicionan su desempeño en la detección de biomoléculas; factores tales como el recocido térmico, la resistencia de contacto y el uso de un buffer fosfato salino como medio electrolítico de compuerta. Asimismo, se realizó la adquisición de las curvas I-V de salida y de transferencia en cada etapa de fabricación del dispositivo sensor, y se analizó cualitativamente su desempeño en la detección de la secuencia de ADN 5'- GGTCCAGCTGTGTATCCACTCCAG-3' específica de la Mycobacterium tuberculosis (MTB). En la primera parte del presente trabajo de tesis se presentan los antecedentes y aplicaciones de los GFETs en la detección de ADN. La segunda parte está dedicada a brindar información detallada de todos los procedimientos experimentales, la implementación del sistema de medición, las herramientas analíticas y los materiales utilizados a lo largo del trabajo de investigación. La última parte presenta una discusión de los resultados obtenidos y las conclusiones extraídas del trabajo. A partir de los resultados del trabajo se puede inferir que el sistema de medición implementado permite evaluar las propiedades electrónicas de un transistor de efecto campo con una precisión adecuada y analizar sensores base grafenocadenas de ADN para la detección sensible y selectiva de tuberculosis. Como trabajo futuro, se deberán estudiar otros parámetros de calidad de los dispositivos sensores tales como la estabilidad a lo largo del tiempo, la especificidad y la robustez o reutilización con el fin de contrastarlos con los métodos estándar.
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    Evaluación de la resistencia al desgaste y resistencia a la corrosión de materiales compuestos AA5083-nano TiCN fabricados mediante fricción batido
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2016-06-21) Solórzano Malo, Alfredo; Rumiche Zapata, Francisco Aurelio
    En la presente investigación se evalúa el efecto de la incorporación de nanopartículas de carbonitruro de titanio (TiCN) en la aleación AA5083 mediante la técnica de fricción batido (FSP) sobre las propiedades de resistencia al desgaste y resistencia a la corrosión de los materiales compuestos resultantes. Se elaboraron probetas de 150 mm de largo x 13 mm de ancho x 2.8 mm de altura cada una, la cual se procesaron a diferentes porcentajes de nanopartículas de TiCN (0 %, 5 %, 10 % ,15 %). Se utilizó como parámetros óptimos de procesamiento de fricción batido: velocidad de rotación 1000 RPM y velocidad de avance 80 mm/min. La forma del pin para la presente investigación fue cilíndrica roscada de 2.5 mm de altura y 4 mm de diámetro. Luego se realizó una inspección visual y caracterización microestructural de los materiales compuestos AA5083-nanoTiCN resultantes, mediante microscopia óptica y microscopia electrónica de barrido. Se determinó 2 tipos de fases intermetálicas características: Al (Mn, Mg/Si) y Al (Mn, Mg) o también llamado β (Al3Mg2). Así mismo se evaluó la distribución de la nanopartícula de TiCN en el material base AA5083 después de ser procesada mediante fricción batido y se observó aglomeración de la nanopartícula TiCN. Se determinó una disminución en el tamaño de grano producto del procesamiento por fricción batido pasando de 16.0983 ± 6.9724 μm en la zona del material base a 2.4871 ± 0.7664 μm en la zona del núcleo central. Por último se evaluaron las propiedades mecánicas de dureza, la resistencia al desgaste mediante la pérdida de peso y resistencia a la corrosión se evaluó en un medio de agua de mar artificial. Se reportó una mejora en los valores de dureza alcanzando un 30% de aumento en relación al material base (110 HV frente a 84 HV) este aumento de la dureza se le atribuye al refinamiento de grano. La resistencia al desgaste se mejoró en las probetas procesadas mediante fricción batido conforme se aumentó el porcentaje de nanopartícula de TiCN (2.0898 gramos de pérdida de peso en el material base frente a 1.1114 gramos de pérdida de peso en la probeta AA5083-nanoTiCN 15%) y la resistencia a la corrosión aumento en 26 % en relación al material base producto del del afinamiento de grano y la mayor distribución del compuesto intermetálico β (Al3Mg2) el cual promovería la repasivacion.
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    Resonancia de plasmones superficiales (SPR) en películas delgadas de oro y plata detectadas por interrogación de longitud de onda
    (Pontificia Universidad Católica del Perú, 2015-09-23) Yarlequé Medina, Manuel Augusto; Rumiche Zapata, Francisco Aurelio
    En el presente trabajo de tesis se desarrolla un sistema de detección de resonancia de plasmones superficiales en películas delgadas de oro y plata por interrogación de ángulo. Con este propósito, en esta tesis se explica los fundamentos físicos para la generación de superficies plasmónicas, revisando conceptos básicos como incidencia oblicua, reflexión total interna y onda evanescente. Es importante conocer y establecer que los metales a frecuencias cercanas y alrededor del rango visible presentan dispersión en la permitividad dieléctrica mostrando coeficientes negativos para la permitividad dieléctrica real. Esto establece las condiciones para la generación de una resonancia u oscilación de las cargas libres en el metal cuando una luz con el vector de onda correspondiente incide sobre ella, a esto se conoce como resonancia plasmónica. Esta resonancia plasmónica se puede detectar por interrogación de ángulo o por interrogación de longitud de onda. En la presente tesis, se desarolla el segundo método por longitud de onda, utilizando la configuración de Krestchmann. Por otro lado, en la última década se ha venido aplicando las técnicas de resolución de las Ecuaciones de Maxwell, convencionalmente utilizada sólo hasta la banda milimétrica, en problemas de estructuras plasmónicas en el rango de frecuencias de luz visible. Esto por cuanto todavía se puede despreciar la naturaleza cuantica de la luz en estos casos. Bajo este enfoque se desarrollan en esta tesis modelos simples para estructuras vidrio-­‐película delgada metálica-­‐aire que puedan ser simuladas con métodos computacionales de Electromagnetismo. Finalmente, en esta tesis, se describe el sistema de detección de resonancia plasmónica por longitud de onda, utilizando una fuente de luz blanca, dispositivos ópticos de polarización y enfoque, espectrómetro, y prisma recubierto con película delgada metálica. Este último elemento es el más crítico en el sistema, por cuanto se requiere un espesor óptimo de 50 nm para el oro y la plata. Sin embargo este espesor sólo se puede conseguir con técnicas de sputtering, no habiendo muchas de estas facilidades en nuestro medio. Se pudo estimar en forma analítica las longitudes de onda de resonancia de las películas de oro y plata, así como vía modelo o simulación electromagnética, y se contrastó con las mediciones de estos recubrimientos, obteniendo una desviación máxima del valor de longitud de onda de resonancia en 5.8% para el oro, y 27% para el caso de la plata, considerando el parámetro S11.